论文摘要
目前,合成纤维的纺丝工艺正面临着从低速到高速、从低温到高温的转变,这一转变对抗静电剂的性能也提出了更高的要求。磷酸酯盐类阴离子型抗静电剂水溶性好,具有良好的耐热性、耐酸碱性和抗静电性,可以满足高速纺丝工艺的要求,且制备相对简单,成本较低。本文采用五氧化二磷为磷酸化剂与异辛醇进行磷酸化反应,合成了一种异辛醇磷酸酯钾盐抗静电剂。对该磷酸酯的合成反应进行了研究,讨论了不同条件(摩尔投料比、反应温度和反应时间等)对产物组成和性能的影响,确定了较佳合成条件:异辛醇/P2O5的摩尔投料比3:1、反应温度70℃、反应时间4小时。探讨了焦磷酸酯的存在对分析方法和产品性能的影响,必须将其水解转化为磷酸酯。论文采用31P-NMR波谱法对焦磷酸及其酯进行定性定量分析。分析温度为27℃,样品浓度为磷原子含量为0.05g/0.5mL DMSO。确定了焦磷酸、焦磷酸单酯、焦磷酸双酯在31P-NMR谱图中的化学位移。研究表明,根据谱图积分面积计算的结果与实际结果比较接近,相对偏差较小,可以用31P-NMR波谱法对焦磷酸酯的含量进行定量分析,扩展了31P-NMR波谱法在磷酸酯中的应用范围。论文重点研究了焦磷酸正丁酯、焦磷酸二正丁酯的水解反应动力学。考虑到模型在生产过程中的实用性,采用幂函数模型进行建模。采用积分法,结合Matlab软件中的四阶Runge-Kutta法和最小二乘法,通过实验数据的拟合得到动力学方程参数,确定反应级数,进而计算获得表观活化能以及指前因子。通过计算值与实验值的误差分析发现,动力学模型是适用的。论文还研究了异辛醇焦磷酸酯、乙二醇单丁醚焦磷酸酯和二乙二醇单丁醚焦磷酸酯的水解。利用Gaussian软件,优化了焦磷酸酯的构型,得到了磷原子电荷分布,结合实验结果,对不同结构的焦磷酸酯水解速率的变化规律作出了合理的解释。
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