2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的合成研究

论文摘要

2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇（中文简称：溴硝醇，英文名：2-bromo-2-nitro-1，3-propanediol，bronopol）是一种广谱抗菌剂。与其它防腐剂相比，溴硝醇具有以下优点：（1）高效；（2）用量少，价廉；（3）配伍性能好；（4）适用pH范围广；（5）水溶性好，使用方便。由于其独特的优点，其应用领域广泛，国内外对其研究和应用已有大量的报道。随着人们生活水平的提高，健康意识的增强，人们对防腐的要求越来越高。溴硝醇以其突出的优点，满足了市场的需要，因此该产品在国内的发展前景乐观，市场潜力巨大。本论文以硝基甲烷、溴素和甲醛为原料，采用先烷羟基化后溴化的合成工艺制备溴硝醇，并通过工艺改进和优化，提高了溴硝醇的收率，并对产品进行了定性和定量分析。研究结果对溴硝醇的工业化应用提供了技术支持。1．H2O-NaOH体系中溴硝醇的合成考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等因素对溴硝醇合成收率的影响。研究表明，采用该体系制备溴硝醇时存在反应难控、质量不稳和收率偏低的缺点。2．C2H5OH-C2H5ONa体系中溴硝醇的合成用过量无水乙醇和金属钠反应制得C2H5OH-C2H5ONa溶液，直接在该体系中滴加硝基甲烷和甲醛，采用先烷羟基化后溴化的合成工艺制备溴硝醇。在考察了乙醇用量、反应时间、反应温度和物料配比等因素对反应影响的基础上，通过正交实验对反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件。在最佳反应条件下，溴硝醇收率可达97.00％。3．溴硝醇的分析与表征采用熔点仪、红外光谱、高效液相色谱和薄层色谱对产物进行分析表征，确认其结构和组成。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 抗菌防腐剂
• 1.1.1 抗菌剂的分类
• 1.1.2 抗菌剂的作用机理
• 1.1.3 抗菌剂的一般要求
• 1.2 溴硝醇简介
• 1.2.1 性质
• 1.2.2 特点
• 1.2.3 抗菌机理
• 1.2.4 抗菌防腐性
• 1.2.5 急性毒性试验
• 1.2.6 应用
• 1.2.6.1 概况
• 1.2.6.2 化妆品杀菌剂
• 1.2.6.3 水处理杀菌剂
• 1.2.6.4 石油工业杀菌剂
• 1.2.6.5 除味剂
• 1.2.6.6 医药工业
• 1.2.6.7 其他领域
• 1.3 合成方法
• 1.3.1 方法一 概述
• 1.3.2 方法二 概述
• 1.3.3 其它合成方法
• 1.4 分析与表征
• 1.5 本课题研究思路
• 第二章 实验内容
• 2.1 实验原料和试剂
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验原理
• 2.4 实验步骤
• 2.5 实验结果与讨论
• 2.5.1 溶剂及催化剂确定
• 2.5.1.1 溶剂
• 2.5.1.2 溶剂用量
• 2.5.1.3 催化剂
• 2.5.1.4 氢氧化钠浓度
• 2.5.1.5 单因素实验结论
• 2O-NaOH体系单因素实验结果与讨论'>2.5.2 H₂O-NaOH体系单因素实验结果与讨论
• 2.5.2.1 实验步骤
• 2.5.2.2 甲醛量
• 2.5.2.3 溴量
• 2.5.2.4 烷羟基化反应温度
• 2.5.2.5 烷羟基化反应时间
• 2.5.2.6 溴化反应温度
• 2.5.2.7 溴化反应时间
• 2O-NaOH体系单因素条件实验结论'>2.5.2.8 H₂O-NaOH体系单因素条件实验结论
• 2H₅OH-C₂H₅ONa体系单因素实验结果与讨论'>2.5.3 C₂H₅OH-C₂H₅ONa体系单因素实验结果与讨论
• 2.5.3.1 实验步骤
• 2.5.3.2 乙醇量
• 2.5.3.3 甲醛量
• 2.5.3.4 溴量
• 2.5.3.5 烷羟基化反应温度
• 2.5.3.6 烷羟基化反应时间
• 2.5.3.7 溴化反应温度
• 2.5.3.8 溴化反应时间
• 2.5.3.9 正交实验
• 2.5.3.9.1 烷羟基化反应
• 2.5.3.9.2 溴化反应
• 2.5.3.9.3 方差分析
• 2.5.3.9.4 追加实验
• 2.5.3.9.5 正交实验结论
• 2.5.3.10 精制溶剂的选择
• 第三章 分析和表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验仪器
• 3.3 实验试剂
• 3.4 实验内容
• 3.4.1 熔点的测定
• 3.4.2 红外光谱测定
• 3.4.3 高效液相色谱测定
• 3.4.3.1 待测溶液的配制
• 3.4.3.2 紫外-可见分光光度计光谱扫描
• 3.4.3.3 液相色谱分析
• 3.4.4 薄层层析法（TLC）
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 熔点的测定结果
• 3.5.2 红外光谱谱图分析
• 3.5.3 液相色谱分析
• 3.5.4 薄层层析
• 第四章 总结和建议
• 4.1 总结
• 4.2 本论文创新之处
• 4.3 建议
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表的论文