水性环氧树脂及其固化剂的合成与性能研究

论文摘要

本文通过化学改性法制得了具有自乳化功能的环氧树脂体系,并结合相反转技术,制得稳定性高、分散相颗粒细且粒径分布较为均匀的水性环氧乳液。研究了各种因素如相对分子质量、加料比、反应温度等因素对乳液稳定性及相应涂膜性能的影响,确定了合成工艺。通过红外光谱对产物的结构进行了表征,表明合成的具有自乳化功能的环氧树脂体系完全符合预期设计的结果。通过乳胶粒度分布和对乳液的稳定性进行表征,结果表明:乳胶粒径为569.7nm左右。离心稳定性好,3000r/min,30min不分层。其次,本文采用环氧树脂、二乙烯三胺(DETA)等为原料合成了一种新型具有乳化功能的水性环氧固化剂。确定了各步反应的反应温度、反应时间、反应物当量比等合成工艺参数,并通过红外光谱表征了产物结构。所合成的新型水性环氧固化剂兼具乳化功能和固化功能,用其乳化低相对分子质量环氧树脂,所得乳胶粒径在2476.9 nm左右。第三,用以上自制原料制备水性环氧清漆,考查了乳液和固化剂的用量、配比对清漆涂膜力学性能以及亲水性的影响,同时对比研究了自制清漆、国外同类产品和纯环氧树脂涂膜的力学性能和亲水性;用扫描电镜(SEM)法对涂膜表观形貌进行了研究;用热重(TG)和差式扫描量热(DSC)分析方法对涂膜热性能进行了分析;利用红外光谱方法对清漆涂膜化学结构进行了表征。最后,配制了相应的色漆,主要讨论了颜填料体积浓度(PVC)对涂膜常规性能、力学性能和亲水性的影响;通过电化学阻抗法(EIS)和动态力学分析(DMA)方法对色漆涂膜的耐腐蚀性进行了研究,确定了实验配方。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 环保型涂料概述
• 1.2 水性环氧涂料概述
• 1.3 水性环氧涂料的发展历史
• 1.4 环氧树脂的水性化技术
• 1.4.1 环氧树脂的乳化技术
• 1.4.2 环氧树脂的成盐技术
• 1.5 水性环氧固化剂的制备
• 1.6 水性环氧涂料的应用领域
• 1.7 论文的研究意义和主要内容
• 第二章 自乳化水性环氧乳液的制备
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原料及仪器
• 2.2.2 自乳化环氧树脂的合成
• 2.2.3 水性环氧乳液的合成
• 2.2.4 环氧值的测定
• 2.2.5 红外光谱（FTIR）测试
• 2.2.6 乳胶粒度测试
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 预聚物红外光谱
• 2.3.2 乳胶粒度分析
• 2.3.3 反应条件的探讨
• 2.3.3.1 A 相对分子质量对乳液稳定性影响
• 2.3.3.2 制备预聚物时E-44 与A 投料比乳液稳定性的影响
• 2.3.3.3 预聚物与E-44 的投料比对乳液稳定性的影响
• 2.3.3.4 B 与E-44 的投料比对乳液稳定性的影响
• 2.3.3.5 加水方式乳液稳定性的影响
• 2.3.3.6 反应温度对乳液稳定性的影响
• 2.3.4 水性环氧树脂乳液的性能参数
• 2.4 小结
• 第三章 水性环氧固化剂的制备及性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验原料及仪器
• 3.2.2 合成工艺
• 3.2.3 环氧值的测定
• 3.2.4 胺值的测定
• 3.2.5 涂膜吸水率的测试
• 3.2.6 红外光谱（FTIR）测试
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 红外光谱分
• 3.3.1.1 A 改性环氧树脂的红外光谱分析
• 3.3.1.2 合成固化剂的红外光谱分析
• 3.3.2 制备固化剂的影响因素
• 3.3.2.1 A 与环氧树脂投料比对合成反应的影响
• 3.3.2.2 A 相对分子质量对固化剂性能的影响
• 3.3.2.3 A 改性环氧和环氧加料比对固化剂性能的影响
• 3.3.2.4 多元胺的影响
• 3.3.2.5 封端物质的影响
• 3.3.2.6 成盐反应的影响
• 3.3.2.7 投料方式对产物的影响
• 3.3.3 水性固化剂的乳化性能
• 3.3.4 水性环氧固化剂性能参数
• 3.4 小结
• 第四章 涂膜的制备与性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验原料及仪器
• 4.2.2 水性环氧清漆涂膜的制备
• 4.2.3 涂膜的红外表征
• 4.2.4 涂膜的拉伸强度测试
• 4.2.5 涂膜吸水率的测试
• 4.2.6 涂膜表面动态接触角测试
• 4.2.7 涂膜差式扫描量热（DSC）测试
• 4.2.8 涂膜热重（TG）测试
• 4.2.9 涂膜扫描电镜（SEM）测试
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 涂膜的红外分析
• 4.3.2 涂膜性能分析
• 4.3.2.1 预聚物用量对涂膜性能影响
• 4.3.2.2 B 用量对涂膜性能影响
• 4.3.2.3 固化剂与乳液配比对涂膜性能的影响
• 4.3.3 不同涂膜性能的比较
• 4.3.4 涂膜差式扫描量热法（DSC）分析
• 4.3.5 涂膜热重（TG）分析
• 4.3.6 涂膜扫描电镜（SEM）分析
• 4.4 小结
• 第五章 水性环氧涂料配方的探索
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验原料及仪器
• 5.2.2 涂膜的制备
• 5.2.3 涂膜常规性能测试
• 5.2.3.1 柔韧性
• 5.2.3.2 附着力
• 5.2.3.3 铅笔硬度
• 5.2.3.4 涂膜耐盐水性能测试
• 5.2.3.5 涂膜耐碱性能测试
• 5.2.4 涂膜的拉伸强度测试
• 5.2.5 涂膜吸水率测试
• 5.2.6 涂膜表面动态接触角测试
• 5.2.7 涂膜的DMA 测试
• 5.2.8 电化学阻抗法（EIS）对涂膜耐腐蚀性测试
• 5.2.9 涂膜的TG 测试
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 颜填料及助剂的选择
• 5.3.2 PVC 对涂膜常规性能的影响
• 5.3.3 PVC 对涂层其他性能的影响
• 5.3.4 PVC 对涂层耐腐蚀性能的影响
• 5.3.5 涂膜DMA 分析
• 5.3.6 涂膜EIS 耐腐蚀性研究
• 5.3.7 固化剂与乳液配比对涂膜性能的影响
• 5.3.8 涂膜热重（TG）分析
• 5.4 小结
• 第六章 全文结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢