论文摘要
本文研究探索了溴苯腈在玉米、土壤和水体中的单残留检测方法。溴苯腈在玉米、土壤和水体中残留分析方法的基本步骤为:样品的提取、净化和检测。研究结果对于不同基质中溴苯腈残留的源头控制、检验监测和科学管理具有重要的理论意义和应用价值。主要研究内容和结果有以下几个方面:1.检测条件的确立本试验采用GC-14C气相色谱、Agilent1100高效液相色谱（HPLC）,超高效液相色谱（UPLC）和Agilent 1200超高效液相色谱（RRLC）四种色谱检测方法,比较了不同检测条件的检测效果,从中选择建立几种检测条件,作为溴苯腈在玉米、土壤和水体中残留分析的检测方法。经过比较发现Agilent 1100高效液相色谱（HPLC）,超高效液相色谱（UPLC）和Agilent 1200超高效液相色谱（RRLC）三种检测方法均适合溴苯腈的检测。本试验确定溴苯腈的检测条件为:（1）检测条件之一:Agilent 1100高效液相色谱（HPLC）;色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18 column 4.6 mm×250mm, 5.0 um particle size;流动相为甲醇:水:冰乙酸=60:40:0.5 v/v/v;流速为0.8mL/min;检测波长为221nm;进样体积为10μL;柱温为30℃。并在此检测条件下做标准曲线得到:在1.24247.5ng之间,峰高Y（mAu）对相应质量浓度X（mg/L）的直线回归方程为Y=0.3424X+0.0057,相关系数R2=0.9999。（2）检测条件之二:超高效液相色谱（UPLC）;色谱柱为BEH C18 column 2.1mm x 50 mm , 1.7 um particle size;流动相为甲醇:水:甲酸=60:40:0.3 v/v/v;流速为0.4 mL/min;柱温为50℃;检测波长为254 nm;进样体积为3uL。（3）检测条件之三:Agilent 1200超高效液相色谱（RRLC）;色谱柱为Zorbax eclipse plus C18 column 4.6 mm x 50 mm,1.8 um particle size,RRHT;流动相为甲醇:水:甲酸=60:40:0.3 v/v/v;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为221 nm;进样体积为5uL。以上三种检测方法的准确性、精确性、灵敏度和重现性均达到了农药残留分析的要求。2.水样品中溴苯腈的残留分析本试验对水样的提取净化采用一次液-液分配法。首先进行萃取溶剂的选择,分别比较了三氯甲烷、正己烷和无水乙醚三种溶剂对溴苯腈的萃取效果,三种溶剂对溴苯腈的萃取回收率分别为80.3%、96.9%、104.4%,均达到了残留分析的要求。本试验确定溴苯腈在水体中的萃取溶剂为正己烷。然后对萃取次数进行选择,比较了不同萃取次数的回收率大小,萃取1次、2次和3次的回收率分别为76.7%、92.2%、112.1%,结果表明萃取2次和3次的溴苯腈回收率达到残留分析的要求。本试验确定溴苯腈在水体中的萃取次数为2次。水样品设置0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L 4个添加浓度,在不同添加浓度下,溴苯腈的添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.8%～7.6%,达到了农药残留分析的要求。3.土壤样品中溴苯腈的残留分析本试验设定乙腈:水:冰乙酸（80:18:2 v/v/v）、甲醇:水:冰乙酸（80:18:2 v/v/v）和丙酮:水:冰乙酸（80:18:2 v/v/v）三种溶剂作为土壤样品的提取溶剂,并比较了它们的提取效果,结果表明丙酮:水:冰乙酸（80:18:2 v/v/v）的提取效果最好。然后又比较了60mL、80mL和100mL三种提取溶剂体积的提取效果,结果表明提取溶剂体积为100mL时的提取效果最好。在确定提取溶剂后,对超声-微波协同萃取法的提取时间和辐射功率进行选择,设置了提取时间9min、12min和辐射功率60w、80w两因素两水平的正交试验,比较了它们的提取效果,结果显示提取时间12min和辐射功率为60w时,溴苯腈的添加回收率为100.1%,变异系数为7.2%,符合残留分析的要求。最后,本试验比较了振荡提取、索氏提取和微波-超声协同萃取三种方法对土壤中溴苯腈的提取效果,结果表明三种方法均适合土壤中溴苯腈的残留分析。土壤样品设置0.05、0.50、0.80、1.60、5.00 mg/kg 5个添加浓度,在不同添加浓度下,微波-超声协同萃取法对溴苯腈的添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.2%～16.0%;振荡提取法对溴苯腈的添加回收率为90.9%～100.8%、变异系数为1.7%～18.4%;索氏提取法对溴苯腈的添加回收率为90.1%～91.9%、变异系数为0.9%～18.4%,以上均达到了农药残留分析的要求。4.玉米样品中溴苯腈的残留分析本试验采用丙酮:水（80:20 v/v）作为玉米样品中溴苯腈的提取溶剂,提取溶剂的体积为100mL。由于玉米成分复杂,本试验初步选用柱层析净化法,结果发现柱层析净化效果较差,而且回收率较低。然后又进行液-液分配净化试验,结果发现采用一次液-液分配法能去除部分油脂,但蛋白质的去除效果不好,影响检测结果,经过查找文献,发现石油醚饱和的乙腈经过液-液分配能去除蛋白质。最后,本试验确定溴苯腈在玉米中的净化法为两次液-液分配法,即先用无水乙醚作萃取溶剂提取3次,经过处理后再用石油醚饱和的乙腈液-液分配3次,经过两次液-液分配净化后,可以较好地排除杂质干扰且回收率较高。玉米样品设置0.01、0.05、0.1、1.0mg/kg 4个添加浓度,在不同添加浓度下,振荡提取法对溴苯腈的添加回收率为84.8%～107.3%、变异系数为1.1%～12.2%,快速溶剂萃取法对溴苯腈的添加回收率为83.7%～92.8%,达到农药残留分析的要求。
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