几种新型单体的合成和表征及聚合的初步研究

论文摘要

本论文合成了几种新型取代丙烯酸酯类单体,并研究了他们在不同引发体系下的聚合情况。主要工作如下：1、以丙炔酸甲酯（MP）、二乙胺为原料,合成了反式β-N,N二乙基氨基丙烯酸甲酯,研究了反应温度,反应物配比,催化剂（Ph3P）等对合成反应的影响,并对其进行了自由基、阴离子均聚合,以及与MMA、St的共聚合研究。结果表明,反式β-N,N二乙基氨基丙烯酸甲酯产率可以达到70%,Ph3P对此反应无影响,温度和反应物配比均有影响；其均聚和共聚都困难；2、研究了反式β-甲氧基丙烯酸甲酯（购买）的自由基及阴离子聚合情况,结果表明,难以聚合；3、以MP、甲醇和Ph3P为原料,合成了α和反式β-甲氧基丙烯酸甲酯,研究了反应物配比对合成反应的影响,并对其进行了自由基、阴离子均聚合,以及与MMA、St的共聚合研究。结果表明,α和反式β-甲氧基丙烯酸甲酯混合物的产率可达80%,且物质的量比接近1：1；而α-甲氧基丙烯酸甲酯仅能与苯乙烯自由基共聚,且聚合产物中苯乙烯单元含量更高；4、采用有机合成方式合成了1,1-二苯基乙烯（DPE）,对其作了结构表征及纯度分析,纯度达到97.7%。研究了DPE与St的阴离子共聚合情

论文目录

• 学位论文数据集
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 活性阴离子聚合
• 1.2 丙烯酸酯类单体（a（M）A）的阴离子聚合
• 1.2.1 a（M）A单体阴离子聚合的研究背景
• 1.2.2 实现a（M）A类单体阴离子聚合的难点
• 1.2.3 a（M）A类单体阴离子聚合的进展
• 1.2.4 新型丙烯酸酯类单体的聚合研究
• 1.3 有机铜盐
• 1.3.1 有机铜盐的分类及其合成方法
• 1.3.2 有机铜盐的性质
• 1.3.3 有机铜盐在聚合反应中的应用研究概况
• 1.3.4 本课题组有机铜盐研究成果
• 1.4 1,1-二苯基乙烯（DPE）与共轭二烯烃的阴离子共聚合研究
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料及规格
• 2.2 原料精制
• 2.3 引发剂的制备
• 2.3.1 正丁基锂（n-BuLi）的制备及浓度测定
• 2.3.2 有机铜盐的制备
• 2.3.3 1,1-二苯基己基锂（DPHL）的制备
• 2.4 单体的制备及精制
• 2.4.1 N,N二乙基氨基丙烯酸甲酯的制备及精制
• 2.4.2 α或β-甲氧基丙烯酸甲酯的制备及精制
• 2.4.3 1,1-二苯基乙烯（DPE）的制备及精制
• 2.5 聚合物的合成
• 2.5.1 N,N二乙基氨基丙烯酸甲酯的聚合
• 2.5.2 α或β-甲氧基丙烯酸甲酯的聚合
• 2.5.3 DPE与苯乙烯的阴离子共聚合
• 2.6 产品测试与分析
• 2.6.1 转化率（Conv./%）
• 2.6.2 气相色谱（GC）
• 1H-NMR）'>2.6.3 微观结构（¹H-NMR）
• 2.6.4 分子量及其分布（GPC）
• 2.6.5 DSC
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 N,N-二乙基胺基丙炔酸甲酯的制备与表征
• 1H-NMR谱图分析'>3.1.1 反应产物的¹H-NMR谱图分析
• 3.1.2 反应条件对合成反应的影响
• 3.2 N.N二乙基胺基丙炔酸甲酯的聚合初步研究
• 3.2.1 不同引发体系下反式β-N,N-二乙基胺基丙炔酸甲酯的均聚合研究
• 2S/Cy₂NH/n-BuLi为引发剂,与MMA的阴离子共聚合'>3.2.2 以杂铜盐CuBr.Me₂S/Cy₂NH/n-BuLi为引发剂,与MMA的阴离子共聚合
• 3.3 反式β-甲氧基丙烯酸甲酯的聚合初步研究
• 3.4 α-甲氧基丙烯酸甲酯的制备与表征
• 3.4.1 反应产物的核磁表征
• 3.4.2 反应条件对反应的影响
• 3.5 α-甲氧基丙烯酸甲酯的聚合初步研究
• 3.6 DPE的制备及表征
• 3.7 DPE与苯乙烯的阴离子共聚合研究
• 3.7.1 调节剂对聚合反应的影响
• 3.7.2 单体配比对转化率的影响
• 3.7.3 DPE/St的DSC谱图分析
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 导师简介
• 作者简介
• 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书