磷石膏一步法制取硫酸钾研究

论文摘要

针对氨溶液中磷石膏制备硫酸钾工艺（正在研究,并无生产,只有方法）存在的问题,一些有机溶剂的加入能改善反应体系状态,从而促进反应的进行,考察了向反应体系中添加不同有机溶剂（甲醇、乙醇等11种不同的有机溶剂）对氧化钾收率的影响。根据不同溶剂及其浓度对氧化钾收率影响的实验结果初步筛选出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丙酮这五种对提高氧化钾收率影响较大的溶剂。筛选出来的甲醇等五种对氧化钾收率影响较好的溶剂分别与氨形成混合溶剂。考察了混合溶剂体系下对氧化钾收率影响较大的5种主要影响因素。结果表明,氨-乙醇混合溶剂最佳,氨-乙醇溶液体系有利于工艺条件的改善,能有效的提高氧化钾收率。对氨-乙醇溶液中磷石膏直接制备硫酸钾的工艺进行了进一步的研究。其优化后的适宜工艺条件为：乙醇浓度为8%、氨初始浓度为25%、反应时间为1.0h、液固比为5.5：1、物料配比为1.20：1。在上述实验条件下,反应的氧化钾收率可以达到75%左右,其中产品中氧化钾含量在40%左右,氯离子含量为1.74-1.85%。产品硫酸钾质量达到国家农业合格品,副产品氯化钙达到工业合格品。母液中的乙醇可于90℃的条件下蒸馏回收,回收率可达85%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 磷石膏综合利用概述
• 1.1.1 磷石膏简介
• 1.1.2 磷石膏的预处理
• 1.1.3 磷石膏的综合利用途径
• 1.1.4 磷石膏综合利用方案
• 1.1.5 磷石膏综合利用原则
• 1.2 硫酸钾生产方法概述
• 1.2.1 氯化钾转化法
• 1.2.2 海湖盐卤水制取硫酸钾
• 1.2.3 钾盐矿石制取硫酸钾
• 1.2.4 其它方法
• 1.3 磷石膏制备硫酸钾工艺概况
• 1.4 研究的目的、意义及内容
• 1.4.1 研究目的
• 1.4.2 研究意义
• 1.4.3 研究内容
• 第二章 实验设计与分析方法
• 2.1 磷石膏一步法制备硫酸钾实验原理
• 2.1.1 化学反应原理
• 2.1.2 反应体系热力学计算分析
• 2.1.3 氨的催化作用原理
• 2.1.4 有机溶剂的作用原理
• 2.2 实验方案
• 2.3 实验材料及设备
• 2.3.1 实验材料
• 2.3.2 实验仪器
• 2.3.3 实验装置
• 2.4 实验方法及步骤
• 2.4.1 实验方法
• 2.4.2 实验步骤
• 2.5 分析方法
• 2O）含量的分析-四苯硼酸钾重量法'>2.5.1 氧化钾（K₂O）含量的分析-四苯硼酸钾重量法
• 4^2-)的分析-硫酸钡重量法'>2.5.2 硫酸根离子(SO₄^2-)的分析-硫酸钡重量法
• -）的分析-法扬司氯化银滴定法'>2.5.3 氯离子（Cl^-）的分析-法扬司氯化银滴定法
• 4⁺）的分析-甲醛滴定法'>2.5.4 氨含量（NH₄⁺）的分析-甲醛滴定法
• 第三章 溶剂筛选研究
• 3.1 硫酸钾在一些有机溶剂水溶液中的溶解度
• 3.2 有机溶剂对氧化钾收率的影响
• 3.2.1 甲醇
• 3.2.2 乙醇
• 3.2.3 正丙醇
• 3.2.4 异丙醇
• 3.2.5 乙二醇
• 3.2.6 丙酮
• 3.2.7 丙三醇
• 3.2.8 正丁醇
• 3.2.9 甲酰胺
• 3.2.10 乙酰胺
• 3.2.11 六次甲基四胺
• 3.3 有机溶剂的初选
• 第四章 混合溶剂工艺条件研究
• 4.1 混合溶剂的研究
• 4.1.1 初选溶剂浓度对氧化钾收率的影响
• 4.1.2 氨初始浓度对氧化钾收率的影响
• 4.1.3 反应时间对氧化钾收率的影响
• 4.1.4 液固比对氧化钾收率的影响
• 4.1.5 物料配比对氧化钾收率的影响
• 4.2 正交实验
• 4.3 最优水平验证实验
• 4.4 产品检测分析
• 4.5 工艺理论探讨
• 第五章 三废处理
• 5.1 废气的处理
• 5.2 废水的处理
• 5.2.1 乙醇的回收
• 5.2.2 氨的回收
• 5.3 废渣的处理
• 第六章 结果与展望
• 6.1 实验结果
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录 攻读学位期间发表论文