电化学法制备二氧化锆纳米管阵列及性能研究

论文摘要

本文以电化学阳极氧化合成法在不同的电解液中制备二氧化锆纳米管材料。利用XRD,TEM,SEM等分析检测手段对不同反应条件下制备的系列样品进行了结构和形貌的表征,并且对制备的氧化锆纳米管进行了一些简单的性能测试。1.在无机溶液中采用阳极氧化法制备二氧化锆纳米管。实验发现电解液浓度,电解电压,时间等因素对ZrO2纳米管阵列形貌有重要的影响。通过对比这一系列实验发现在1M （NH4）2SO4+2.0wt% NH4F电解液中氧化电压20V氧化时间3h的条件下制备的纳米管形貌比较好,纳米管长度达到32μm,直径78nm。形成的氧化锆为正交晶型。2.在有机溶液中通过一系列的实验制备高度有序的二氧化锆纳米管。实验发现电解液浓度,电解电压,时间,电解液粘度等因素对ZrO2纳米管阵列形貌有重要的影响。通过对比这一系列实验发现在甲酰胺+甘油（体积比1:1）+1.0wt% NH4F的电解液中氧化电压50V氧化时间24h得到的纳米管排列整齐,表面光滑,纳米管长度达到192μm,直径约300nm。形成的氧化锆纳米管为非晶晶型。3.在有机溶液中制备表面光滑平整的Ti-Al-Zr合金氧化物纳米管。结果表明阳极氧化时间,应用电势,氟离子浓度和电解液种类对纳米管的形成有很明显的影响。XRD图谱表明形成的氧化物为非晶结构,在400℃和600℃退火后合金氧化物的晶相开始出现。4.结合大量的实验结果,讨论了阳极氧化锆纳米管阵列的形成机理,初步提出它的形成模型。并对其光学性能和与羟基磷灰石的复合性能进行了测试。在激发波长为412nm时,光谱曲线中对应两个发射峰,发射峰的中心分别在442nm和465nm处。在二氧化锆表面成功的生长了羟基磷灰石材料,这种生物复合材料对骨关节替换有重要作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• §1-1 引言
• §1-2 纳米材料概述
• 1-2-1 纳米材料概念
• 1-2-2 纳米材料特性
• 1-2-3 纳米材料的研究进展
• 1-2-4 纳米材料的研究意义
• §1-3 氧化锆纳米粉体材料的制备
• 1-3-1 气相法
• 1-3-2 液相法
• 1-3-3 固相法
• 1-3-4 其他方法
• §1-4 氧化锆纳米管材料的制备
• 1-4-1 水热法
• 1-4-2 溶胶——凝胶法和模板法合成制备
• 1-4-3 电化学法
• §1-5 本文的主要研究内容
• 1-5-1 主要研究内容
• 1-5-2 本文结构
• 第二章 二氧化锆纳米管在无机溶液中的制备与表征
• §2-1 引言
• §2-2 实验过程
• 2-2-1 实验原料及设备
• 2-2-2 实验设计
• 2-2-3 操作步骤
• 2-2-4 表征手段
• §2-3 实验结果与讨论
• 3PO₄/HF 为电解质'>2-3-1 以H₃PO₄/HF 为电解质
• 2-3-2 以HF 为电解质
• 2SO₄/NH₄F 为电解质'>2-3-3 以H₂SO₄/NH₄F 为电解质
• 4）₂SO₄/NH₄F 为电解质'>2-3-4 以（NH₄）₂SO₄/NH₄F 为电解质
• §2-4 小结
• 第三章 二氧化锆纳米管在有机溶液中的制备与表征
• §3-1 引言
• §3-2 实验过程
• 3-2-1 实验原料及设备
• 3-2-2 实验设计
• 3-2-3 操作步骤
• 3-2-4 表征手段
• §3-3 实验结果与讨论
• 4F 为电解液'>3-3-1 以乙二醇/NH₄F 为电解液
• 4F 为电解液'>3-3-2 以DMSO/NH₄F 为电解液
• 4F 为电解液'>3-3-3 以FA/去离子水/NH₄F 为电解液
• 4F 为电解液'>3-3-4 以甘油/酒精/NH₄F 为电解液
• 4F 为电解液'>3-3-5 以FA/甘油/NH₄F 为电解液
• §3-4 小结
• 第四章 锆合金氧化物纳米管的制备
• §4-1 引言
• §4-2 实验过程
• 4-2-1 实验原料及设备
• 4-2-2 实验设计
• 4-2-3 操作步骤
• 4-2-4 表征手段
• §4-3 实验结果与讨论
• 4F 为电解质'>4-3-1 以甘油/酒精/NH₄F 为电解质
• 4F 为电解质'>4-3-2 以FA/甘油/NH₄F 为电解质
• §4-4 小结
• 第五章 氧化锆纳米管的形成机理探讨及性能测试
• §5-1 引言
• §5-2 氧化锆纳米管的形成机理
• 5-2-1 氧化锆纳米管的形成过程
• 5-2-2 氧化锆纳米管的形成示意图
• §5-3 氧化锆纳米管的性能测试
• 5-3-1 光学性能测试
• 5-3-2 氧化锆与羟基磷灰石的复合性能测试
• §5-4 小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果