聚合氯化铝的焙烧法制备及其性能研究

论文摘要

聚合氯化铝（Poly Aluminum Chloride,PAC）是一种已被广泛应用的无机高分子絮凝剂（Inorganic Polymer Flocculation,IPF）。制备方法是决定其能否工业化生产、大规模应用的重要环节之一。其中液相法制备PAC已有成熟的生产工艺,但工艺较复杂,能耗高,杂质含量偏高,尤其是产品浓缩过程中的腐蚀问题很难解决;焙烧法已有少量工业化生产的实例,但对于其基础研究报道很少,特别是对于热分解法直接制备固态PAC的影响因素、稳定性、形态转化规律、凝聚絮凝特征及其絮凝机理研究甚少,影响了其生产工艺向低能耗、少污染、高质量方向的发展。因而,研制新工艺生产高效无机高分子絮凝剂PAC,使产品质量提高从而增强混凝能力有着重要的意义。本论文在前人研究液态PAC的基础上,阅读大量文献后制定了研究方案,确定了焙烧法制备PAC的最佳合成工艺条件,对焙烧法所得产品的形态结构及其形态转化规律、稳定性、混凝效果及凝聚絮凝特征进行了研究。通过研究得出如下结论:1、以结晶氯化铝为原料,采用焙烧法制备PAC,通过正交实验确定了最佳制备工艺条件为:焙烧温度290℃,焙烧时间30 min,加水聚合后固体熟化时间24 h,配制溶液稳定时间12 h。2、焙烧温度、焙烧时间对产品氧化铝含量、盐基度、产品中铝的形态分布及混凝效果有较大影响;加水聚合后固体熟化时间、溶液稳定时间对上述性能的影响比较小。3、SEM扫描图像显示,焙烧法制备的PAC晶型貌相与工业PAC相似,亦与已有报道的PAC晶型貌相一致;27Al-NMR图谱分析说明,采用焙烧法依然可制得Al13形态,其形成机理更倾向于六元环连续模式。4、存放半年后的重复试验说明了焙烧法制备的PAC稳定性良好。5、自制聚合氯化铝PAC1与工业聚合氯化铝PAC2的混凝机理及凝聚絮凝过程存在着差异,本工艺制备的PAC1的性能优于工业聚合氯化铝PAC2。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 研究背景
• 1.2 研究的目的和意义
• 2 文献综述
• 2.1 混凝理论基础介绍
• 2.1.1 絮凝剂的分类
• 2.1.2 混凝的基本理论
• 2.1.3 凝聚絮凝作用机理
• 2.1.4 絮凝反应动力学
• 2.2 铝的水化学反应特征
• 2.3 无机高分子絮凝剂聚合氯化铝（PAC）性质
• 2.3.1 聚合氯化铝（PAC）的主要指标
• 2.3.2 聚合氯化铝（PAC）的水解聚合特征
• 2.3.3 聚合氯化铝（PAC）的水解稳定性
• 2.3.4 聚合氯化铝（PAC）的优点
• 2.4 聚合氯化铝（PAC）的制备方法
• 2.4.1 金属铝溶解法
• 2.4.2 以结晶氢氧化铝为原料的制备方法
• 2.4.3 铝盐化合物生产法
• 2.4.4 矿物原料生产法
• 2.4.5 电解法生产技术
• 2.5 聚合氯化铝（PAC）的形态结构分析
• 2.5.1 A1-Ferron 逐时络合比色法
• 2.5.2 SEM 表征产品的晶型貌相
• 27Al-NMR 对产品 Al₁₃形态的表征'>2.5.3²⁷Al-NMR 对产品 Al₁₃形态的表征
• 2.6 聚合氯化铝（PAC）的混凝研究
• 2.6.1 Al（Ш）混凝机理研究进展
• 2.6.2 聚合氯化铝（PAC）混凝实验研究
• 2.6.3 水体中残余铝的测定方法研究
• 3 研究方案设计
• 3.1 研究目标及思路
• 3.2 研究内容及方案
• 4 聚合氯化铝（PAC）的制备工艺研究
• 4.1 实验仪器与材料
• 4.1.1 制备工艺和测试中使用的实验仪器
• 4.1.2 实验材料
• 4.2 聚合氯化铝（PAC）的制备方法与产品质量分析
• 4.2.1 制备原理与方法
• 2O₃%）含量的测定'>4.2.2 氧化铝（Al₂O₃%）含量的测定
• 4.2.3 盐基度的测定
• 4.2.4 pH 值的测定
• 4.2.5 PAC 产品的等级与技术指标
• 4.3 聚合氯化铝（PAC）制备工艺的确定
• 4.3.1 正交实验设计
• 4.3.2 正交实验结果
• 4.3.3 正交实验分析
• 4.4 制备工艺对聚合氯化铝（PAC）性能的影响
• 4.4.1 焙烧温度对PAC 性能的影响
• 4.4.2 焙烧时间对PAC 性能的影响
• 4.4.3 加水聚合后熟化时间对PAC 性能的影响
• 4.4.4 配制溶液稳定时间对PAC 性能的影响
• 4.5 本章小结
• 5 聚合氯化铝（PAC）的形态结构分析
• 5.1 实验仪器与材料
• 5.1.1 实验仪器
• 5.1.2 实验材料
• 5.2 Al-Ferron 逐时络合比色法测定铝的形态分布
• 5.2.1 波长扫描
• 5.2.2 标准曲线的制作
• 5.2.3 工作曲线的制作
• 5.3 SEM 表征产品的晶型貌相
• 27Al-NMR 对产品Al₁₃形态的表征'>5.4²⁷Al-NMR 对产品Al₁₃形态的表征
• 5.5 制备工艺对聚合氯化铝（PAC）中铝形态分布的影响
• 5.5.1 焙烧温度对产品中铝形态分布的影响
• 5.5.2 焙烧时间对产品中铝形态分布的影响
• 5.5.3 加水聚合后熟化时间对产品中铝形态分布的影响
• 5.5.4 配制溶液稳定时间对产品中铝形态分布的影响
• 5.6 本章小结
• 6 合成工艺条件对混凝效果的影响
• 6.1 实验仪器与材料
• 6.1.1 仪器设备
• 6.1.2 实验材料
• 6.2 实验方法
• 6.2.1 混凝步骤
• 6.2.2 测定残余铝的基本原理
• 6.2.3 残余铝的测定步骤
• 6.3 结果与分析
• 6.3.1 最佳投加量的确定
• 6.3.2 制备工艺对聚合氯化铝（PAC）混凝效果的影响
• 6.3.2.1 焙烧温度对PAC 混凝效果的影响
• 6.3.2.2 焙烧时间对PAC 混凝效果的影响
• 6.3.2.3 加水聚合后熟化时间对PAC 混凝效果的影响
• 6.3.2.4 配制溶液稳定时间对PAC 混凝效果的影响
• 6.4 本章小结
• 7 聚合氯化铝（PAC）的混凝机理研究
• 7.1 实验仪器与材料
• 7.1.1 仪器设备
• 7.1.2 实验材料
• 7.2 研究内容与方法
• 7.2.1 研究内容
• 7.2.2 实验方法
• 7.3 结果与分析
• 7.3.1 自制聚合氯化铝与工业聚合氯化铝混合过程的对比
• 7.3.1.1 聚合氯化铝混合过程所形成微絮粒的特点
• 7.3.1.2 混合时间对微絮粒和絮凝体的沉降特性的影响
• 7.3.2 自制聚合氯化铝与工业聚合氯化铝反应过程的对比
• 7.3.2.1 絮凝反应时间对聚合氯化铝所形成絮凝体的影响
• 7.3.2.2 第一级絮凝反应时间对聚合氯化铝所形成絮凝体的影响
• 7.3.2.3 第二级絮凝反应时间对聚合氯化铝所形成絮凝体的影响
• 7.3.2.4 第三级絮凝反应时间对聚合氯化铝所形成絮凝体的影响
• 7.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文