论文题目: 牙科用PMMA-ZrO2仿生纳米复合材料的设计、制备、性能及应用研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 材料科学与工程
作者: 李石保
导师: 陈朝辉,王忠义
关键词: 可切削性,有机无机复合材料,牙科材料,纳米复合材料,仿生设计
文献来源: 国防科学技术大学
发表年度: 2005
论文摘要: 牙科修复体的计算机辅助设计/计算机辅助制作（CAD/CAM）技术具有自动、高效、经济的特点,被认为是牙科修复领域的革命性突破。与牙科CAD/CAM配套的可切削材料一直是各国学者研究的热点,到目前为止,还没有合适的材料能完全满足牙科修复医师和患者的需要。通过深入分析口腔使用环境和CAD/CAM工艺对材料的要求,受天然高韧性材料牙釉质和贝壳珍珠层结构的启示,本文首次设计并研制出一种新型的仿牙釉质结构的有机—无机纳米复合材料,作为CAD/CAM配套可切削材料使用。该复合材料由无机陶瓷相和有机高分子相两相组成,有机相和无机相皆为连续相,由无机骨架提供强度和刚性,有机相提供韧性和柔性,两相在纳米尺度复合。并首次提出了制备这种材料的工艺路线,将氧化锆纳米微粉经部分烧结得到纳米级孔径的多孔网状结构的氧化锆部分烧结体,再以MMA有机树脂浸渍到部分烧结体的开孔中并在其中原位聚合固化,得到PMMA-ZrO2有机—无机复合材料。将ZrO2纳米微粉成型得到素坯,素坯在不同温度下部分烧结得到氧化锆部分烧结体（PSZC）。研究了影响PSZC密度的因素,并对得到的不同密度PSZC的开孔率、孔径分布、晶粒大小、力学性能进行研究。研究结果显示,部分烧结体密度受素坯密度、温度的影响,部分烧结体中气孔全为开孔,孔径在60nm-130nm之间,晶粒粒径在120nm180nm之间,晶粒间有颈部生成。部分烧结体有较好的力学性能,其中PSZC-75%的弯曲强度、断裂韧性、弹性模量、维氏硬度分别为222.05MPa、2.03MPa·m1/2、65.70GPa、3.91GPa。当PSZC的密度高于81%TD时,在牙科CAD/CAM系统上不可切削加工。研究发现,部分烧结体的相对弹性模量和弯曲强度与相对密度存在线性关系。相对弹性模量与相对密度的关系如下式:E*=aρrd+b,弯曲强度与相对密度的关系如下式:σ=cρrd+d。a、c是与致密材料性能有关的常数,b、d是与气孔有关的常数。公式适用于烧结开始以后,闭气孔产生之前,在这个范围内,可以用来预测部分烧结体在某一密度下的力学性能。弯曲强度与相对密度线性关系的发现和该公式的提出尚未见文献报道。研究了影响有机—无机复合材料制备的因素。发现有机树脂形态和粘度对复合材料的制备有重大影响,气氛、温度也影响MMA的聚合。将预聚液经真空浸渍渗透到经过偶联处理的部分烧结体的开孔中,原位聚合固化,结果表明60%TD83%TD的PSZC皆可以经该复合工艺成功制备PMMA-ZrO2复合材料（PZC）。对比研究了PZC和PSZC的力学性能;将制得的不同密度的PZC经牙科CAD/CAM系统切削加工,研究密度对其切削加工性的影响;通过PZC和PSZC的切削面的观察来对比研究PZC和PSZC的切削性;用SEM观察PZC的断口形貌,研究有机相在其中存在的形态和所起的作用。结果显示,PZC的力学性能随着制备的PSZC的密度的提高而上升。PZC-75%的弯曲强度、断裂韧性、弹性模量、维氏硬度分别为258.05 MPa、4.64MPa·m1/2、66.58GPa、4.40GPa,与PSZC-75%比较,分别提高了16.21%,128.57%,1.33%,12.53%。其中断裂韧性的提高特别显著,是PSZC-75%的2.3倍。PZC-65%、PZC-70%、PZC-75%在牙科CAD/CAM系统上可以切削,适合于做CAD/CAM系统的配套材料,加工一个前磨牙冠的时间在13分钟到19分钟之间。PZC的切削面平整光滑,边缘很少有崩裂的现象,而PSZC边缘的崩裂现象比较严重。用光学显微镜观察,PSZC的切削面磨痕较粗,PZC的磨痕较细。在PZC的断口电镜照片可以看出,断口晶粒不清晰,被大量有机相包裹。在一些断口表面处,有以山脊状和碗状形态存在的有机相。本文提出了复合材料的结构模型并分析了其增韧机理。将PZC经牙科CAD/CAM系统直接切削加工,制作出的前磨牙冠有正确的外形,表面无微裂纹,修复体经抛光后表面平滑光洁,可以直接戴入口内。修复体有良好的适合性和精确性。通过急性溶血试验、短期全身毒性试验对PMMA-ZrO2复合材料的生物相容性进行了评价。试验结果表明该复合材料的生物相容性良好,临床应用具有可靠的生物安全性。本研究制得的PZC的弯曲强度和断裂韧性远高于现有商品化的CAD/CAM配套可切削材料,用该新型复合材料经牙科CAD/CAM制作修复体,有方便高效、经久耐用、美观性好等优点,必将在牙科CAD/CAM配套材料中占据重要的一席之地,并推动CAD/CAM在牙科修复的进一步应用。
论文目录:
摘要
ABSTRACT
论文插图
论文表格
第一章 绪论
§1.1 生物医用材料概述
§1.2 牙科材料的发展及其变迁
§1.3 现阶段牙科修复体所用的材料及其制备方法
1.3.1 烤瓷熔附金属
1.3.2 银汞合金
1.3.3 复合树脂
§1.4 CAD/CAM在口腔修复领域的应用
1.4.1 牙科CAD/CAM系统的应用原理
1.4.2 牙科CAD/CAM的应用现状
1.4.3 牙科CAD/CAM技术的不足和展望
§1.5 与牙科CAD/CAM配套材料的研究进展
1.5.1 长石瓷
1.5.2 微晶玻璃
1.5.3 玻璃渗透氧化铝
1.5.4 氧化锆陶瓷
1.5.5 复合树脂
§1.6 本文的研究目的和研究内容
参考文献
第二章 牙科用有机—无机复合材料的仿生设计
§2.1 使用环境和制作工艺对牙科修复材料的要求
2.1.1 使用环境对材料机械性能的要求
2.1.2 使用环境对材料物理、化学性能及生物相容性的要求
2.1.3 修复体制作工艺对材料的要求
§2.2 天然高韧性硬组织的结构、性能分析及启示
2.2.1 牙釉质的结构模型
2.2.2 贝壳珍珠层的结构、性能分析
§2.3 牙科用有机—无机复合材料的仿生设计
2.3.1 牙科用有机—无机复合材料的结构设计
2.3.2 牙科用有机—无机复合材料的成分设计
2.3.3 牙科用有机—无机复合材料的制备工艺设计
2.3.4 牙科用有机—无机复合材料制备的关键技术分析
§2.4 本章小结
参考文献
第三章 氧化锆部分烧结体的制备与性能研究
§3.1 实验方法
3.1.1 氧化锆纳米微粉的制备和测试
3.1.2 氧化锆坯体的制备
3.1.3 氧化锆部分烧结体的制备
3.1.4 素坯和部分烧结体密度及开孔率的测定
3.1.5 部分烧结体孔径分布测试
3.1.6 力学性能测试
3.1.7 微观形貌及相分析
§3.2 氧化锆纳米微粉的制备、表征及烧结性能研究
3.2.1 制备工艺对氧化锆纳米微粉粒径的影响
3.2.2 纳米氧化锆微粉的表征
3.2.3 氧化锆纳米微粉的烧结性能研究
3.2.4 不同纳米粉体的部分烧结研究
§3.3 氧化锆部分烧结体制备工艺研究
3.3.1 影响素坯密度的因素研究
3.3.2 影响部分烧结体密度的因素研究
3.3.3 氧化锆素坯部分烧结工艺可控性和稳定性研究
§3.4 氧化锆部分烧结体的开孔率和孔径分布研究
3.4.1 部分烧结体的开孔率研究
3.4.2 部分烧结体中微孔的孔径分布研究
§3.5 部分烧结体的微观结构表征和相分析
§3.6 部分烧结体的力学性能与可切削性研究
3.6.1 部分烧结体力学性能研究
3.6.2 部分烧结体可切削性能研究
§3.7 氧化锆部分烧结陶瓷体的力学模型
3.7.1 部分烧结体的弹性模量与密度的关系
3.7.2 部分烧结体的弯曲强度与密度的关系
§3.8 本章小结
参考文献
第四章 PMMA-ZrO_2复合材料的制备研究
§4.1 实验方法
4.1.1 实验原料
4.1.2 渗透用树脂—甲基丙烯酸甲酯的预聚物(预聚甲基丙烯酸甲酯)的制备
4.1.3 PMMA-ZrO_2复合材料的制备
§4.2 MMA的聚合反应与预聚条件的研究
4.2.1 MMA聚合反应特点分析
4.2.2 预聚条件对预聚MMA的影响
§4.3 偶联剂的选择和使用
§4.4 PMMA-ZrO_2复合材料的复合工艺研究
4.4.1 有机树脂粘度对浸渍效率的影响
4.4.2 影响MMA聚合因素的研究
4.4.3 PMMA-ZrO_2复合材料复合效果评估
§4.5 本章小结
参考文献
第五章 PMMA-ZrO_2复合材料的机械性能、可切削性能研究
§5.1 实验方法
5.1.1 PMMA-ZrO_2复合材料的机械性能测试
5.1.2 PMMA-ZrO_2复合材料的可切削性和抛光性测试
5.1.3 PMMA-ZrO_2复合材料的微观形貌的分析表征
§5.2 PMMA-ZrO_2复合材料与PSZC力学性能的比较分析
5.2.1 PSZC密度对PZC弯曲强度的影响
5.2.2 PSZC密度对PZC弹性模量的影响
5.2.3 PSZC密度对PZC断裂韧性的影响
5.2.4 PSZC密度对PZC维氏硬度的影响
§5.3 PMMA-ZrO_2复合材料的可切削性研究
5.3.1 PSZC密度对PZC在CAD/CAM系统上切削加工时间的影响
5.3.2 PZC和PSZC的切削面对比分析
5.3.3 PZC可切削性提高的原因分析
5.3.4 PZC的抛光性能分析
§5.4 PMMA-ZrO_2复合材料与现有CAD/CAM配套材料的对比
5.4.1 PZC与现有CAD/CAM配套材料的力学性能比较
5.4.2 PZC与现有CAD/CAM配套材料的脆性指数对比
§5.5 PMMA-ZrO_2复合材料的微观结构表征和微结构模型
5.5.1 PZC的微观结构表征
5.5.2 PZC的结构模型
5.5.3 PZC增韧机理分析和增韧模型的建立
§5.6 本章小结
参考文献
第六章 PMMA-ZrO_2复合材料在牙科修复中的应用研究
§6.1 材料和方法
6.1.1 牙科CAD/CAM系统和加工用的材料
6.1.2 修复体的制作方法及步骤
§6.2 修复体的形态和表面特性研究
6.2.1 牙冠形态观察
6.2.2 修复体的抛光和表面光洁度研究
§6.3 修复体的适合性研究
§6.4 PMMA-ZrO_2复合材料的生物相容性研究
6.4.1 急性溶血试验
6.4.2 短期全身毒性试验(经口途径)
§6.5 本章小结
参考文献
第七章 结论
攻读博士学位期间发表论文题录
致谢
发布时间: 2008-05-12
参考文献
- [1].层状粘土改性脂肪族聚酯纳米复合材料的制备、结构和性能研究[D]. 毛龙.湖南工业大学2018
- [2].纳米碳/环氧形状记忆聚合物复合材料的制备及微波驱动性能研究[D]. 陈垒.哈尔滨工业大学2018
- [3].钽铌酸钾/聚偏氟乙烯纳米复合材料微结构设计及介电性能研究[D]. 陈高汝.哈尔滨理工大学2018
- [4].水滑石—碳基量子点纳米复合材料的制备及其吸附和催化性能研究[D]. 姚庆峰.北京化工大学2018
- [5].PMMA基物理约束微发泡纳米复合材料的结构控制及电磁性能[D]. 袁欢.武汉理工大学2017
- [6].壳聚糖修饰银、铜及二氧化钛纳米复合材料的制备、表征及抗菌性能研究[D]. 何苗.福州大学2015
- [7].贵金属纳米复合材料电化学免疫传感器研究[D]. 李月云.中国地质大学(北京)2018
- [8].石墨烯和多孔碳纳米复合材料的制备及电化学性能研究[D]. 刘蕾.中国地质大学(北京)2018
- [9].氮掺杂Fe@C及Fe@Si@C纳米复合材料的制备及其性能研究[D]. 石彩静.天津大学2017
- [10].新型碳纳米复合材料的构筑及其锂空气和钠离子电池性能研究[D]. 赵昌泰.大连理工大学2017
相关论文
- [1].牙科纳米氧化锆氧化铝（Al2O3/ZrO2）复合陶瓷的基础研究[D]. 黄红燕.中国医科大学2009
- [2].牙科CAD/CAM用铝瓷材料的性能与渗透着色的研究[D]. 温宁.第四军医大学2001
- [3].牙科CAD/CAM加工用可切削云母微晶玻璃的研究[D]. 秦燕军.第四军医大学2001
- [4].以钙云母为主相的高强度可切削牙科微晶玻璃的研究[D]. 李红.四川大学2002
- [5].牙科氧化锆纳米复合陶瓷的制备及性能研究[D]. 宋文植.吉林大学2004
- [6].晶须—纳米颗粒牙科复合树脂的研制与性能研究[D]. 李保泉.吉林大学2004
- [7].新型牙科微晶玻璃材料的初步研制[D]. 刘晓秋.吉林大学2004
- [8].放电等离子烧结（SPS）技术制备牙科材料的研究[D]. 张光磊.北京工业大学2005
- [9].纳米羟基磷灰石晶体/复合树脂口腔修复材料研究[D]. 韩纪梅.四川大学2005
- [10].牙科CAD/CAM用氧化锆陶瓷的颜色调控及其低温时效研究[D]. 伊元夫.中国人民解放军军医进修学院2007
标签：可切削性论文; 有机无机复合材料论文; 牙科材料论文; 纳米复合材料论文; 仿生设计论文;