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脱油沥青基碳材料的溶剂热合成和铁磁性研究

2020-12-08阅读(637)

脱油沥青基碳材料的溶剂热合成和铁磁性研究

论文摘要

碳包覆纳米金属颗粒（CEMNPs）、碳纳米管（CNTs）、纳米洋葱状富勒烯（NOLFs）、碳纳米纤维（CNFs）、碳微球（CMSs）和碳纳米棒（CNRs）等多种形貌的新型碳功能材料以其特殊的结构赋予了其优异的性能和广阔的应用空间。脱油沥青（DOA）是重油加工过程中的副产物,作为一种富碳的复杂混合物,可进行合成碳材料的研究。从DOA中获得高附加值产品,可为扩展传统石油加工过程的产品链并实现资源的综合利用提供新的途径。本文主要以DOA为原料,采用溶剂热合成法,甲苯为反应溶剂,二茂铁为催化剂,通过改变两性共聚物P123（P123）的加入量,合成了不同形貌的碳材料。采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、X-射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）等对产物进行了表征和分析,并利用振动样品磁强计（VSM）测试了产物的铁磁性能。结果表明:1、以0.3g DOA为原料,40mL甲苯为反应溶剂,二茂铁为催化剂前躯体,0.8g P123为表面活性剂,溶剂热合成法制备了CEMNPs。考察了反应温度、反应时间、催化剂二茂铁含量和反应气氛对产物的影响:温度450℃,时间4h,二茂铁含量10wt.%,氮气气氛下合成了粒径均匀的CEMNPs,其直径分布在100-300nm,内包核为Fe3O4,外壳层为无定形碳层。FT-IR表征显示产物表面含有碳氢类基团。通过考察不同反应物组配对产物的影响,初步探讨了溶剂热合成CEMNPs的生长机理:产物是在二茂铁的催化作用及P123对DOA芳族分子的组装作用下形成的。铁磁性测试表明:所制备CEMNPs的矫顽力为160Oe,呈明显的铁磁性。2、以0.3g DOA为原料,40mL甲苯为反应溶剂,含量10wt.%的二茂铁为催化剂前躯体,氮气气氛下450℃反应4h,当P123的加入量为3.5g时,制备了一种新颖结构、分布均匀的蠕虫状碳材料,其直径约0.5μm,长约1-1.5μm。FT-IR表征显示产物表面含有碳氢类基团。初步探讨了其生成机理:二茂铁的催化作用及P123对DOA芳族分子的分散组装作用决定了蠕虫状碳材料的形成。铁磁性能测试表明:所制备蠕虫状碳材料的矫顽力为231Oe,也呈明显的铁磁性。3、当40mL甲苯中加入0.3g二茂铁时,氮气气氛下450℃溶剂热4h生成了副产物相互缠绕的CNFs,直径约100nm,产物中还发现有螺旋状CNFs。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 新型碳功能材料
  • 1.2 脱油沥青基新型碳功能材料
  • 1.2.1 脱油沥青基气相生长碳纤维
  • 1.2.2 脱油沥青基碳微球
  • 1.2.3 脱油沥青基内包金属洋葱状富勒烯
  • 1.2.4 脱油沥青基碳纳米管
  • 1.2.5 脱油沥青基碳包金属微米颗粒
  • 1.2.6 脱油沥青基纳米碳薄膜
  • 1.3 溶剂热合成新型碳材料的研究进展
  • 1.3.1 溶剂热合成碳纳米管
  • 1.3.2 溶剂热合成碳微球
  • 1.3.3 溶剂热合成碳洋葱
  • 1.3.4 溶剂热合成新颖结构碳材料
  • 1.4 碳功能材料的铁磁性能
  • 1.5 课题的提出及研究内容
  • 1.5.1 课题的提出
  • 1.5.2 研究内容
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 实验原理
  • 2.2 实验原料
  • 2.3 实验设备和仪器
  • 2.4 制备
  • 2.4.1 实验方案
  • 2.4.2 实验步骤
  • 2.5 铁磁性测试
  • 2.6 分析和测试方法
  • 2.6.1 热重分析
  • 2.6.2 场发射扫描电子显微分析
  • 2.6.3 高分辨透射电子显微分析
  • 2.6.4 X-射线衍射分析
  • 2.6.5 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析
  • 第三章 脱油沥青溶剂热合成碳包覆纳米金属颗粒
  • 3.1 反应温度对产物的影响
  • 3.2 反应时间对产物的影响
  • 3.3 催化剂二茂铁含量对产物的影响
  • 3.4 反应气氛对产物的影响
  • 3.5 碳包覆纳米金属颗粒的结构表征
  • 3.5.1 HRTEM 分析
  • 3.5.2 XRD 分析
  • 3.5.3 FT-IR 分析
  • 3.6 碳包覆纳米金属颗粒的生长机理
  • 3.7 铁磁性能测试
  • 3.8 小结
  • 第四章 脱油沥青溶剂热合成蠕虫状碳材料
  • 4.1 不同P123 加入量对产物的影响
  • 4.2 蠕虫状碳材料的结构表征
  • 4.2.1 FESEM 分析
  • 4.2.2 HRTEM 分析
  • 4.2.3 XRD 分析
  • 4.2.4 FT-IR 分析
  • 4.3 产物的生成机理
  • 4.4 铁磁性能测试
  • 4.5 副产物
  • 4.5.1 FESEM 分析
  • 4.5.2 HRTEM 分析
  • 4.5.3 XRD 分析
  • 4.5.4 简单机理分析
  • 4.6 小结
  • 第五章 结论与展望
  • 5.1 结论
  • 5.2 展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士期间发表的论文

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