饲料中三种硝基呋喃类兽药超高压液相色谱同步检测方法

论文摘要

人工合成的硝基呋喃类药物主要有呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮,对饲料中硝基呋喃类药物的监测有助于从源头上保证动物源性食品的安全。本研究从超高压液相色谱的分离条件、饲料样品中三种硝基呋喃类兽药的提取方法、提取溶液的净化条件等方面探讨了超高压液相色谱同步检测饲料中的三种硝基呋喃类兽药的方法,建立了用乙腈作为提取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取饲料样品中的兽药呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮,提取的样品溶液经过OasisTM MCX小柱净化后,用超高压液相色谱仪(UPLC)进行分离检测的方法:80℃下微波辅助萃取10min,设定压力为2atm;流动相A(乙腈):B(3‰冰醋酸)=10:90,流速为0.4ml/min,检测时间为3min,检测波长为365nm。本实验条件下,呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的平均回收率分别为84.5～92.3%、80.0～92.3%、83.8～92.3%,在0.05μg/g～10μg/g范围内有良好的线性关系,以信噪比为3时确定的检出限分别为0.01、0.015、0.01μg/g。该方法简便、重复性好、灵敏度高,可以满足饲料中硝基呋喃类兽药限量在1mg/kg的分析之要求。

论文目录

• 摘要
• Summary
• 第一章 绪论
• 1.1 硝基呋喃类药物
• 1.1.1 三种硝基呋喃类药物的理化性质
• 1.1.2 硝基呋喃类药物的作用、用途和代谢
• 1.1.3 污染来源与途径
• 1.1.4 不良反应
• 1.1.5 检测硝基呋喃类药物的必要性
• 1.1.6 硝基呋喃类检测方法概况
• 1.2 微波辅助萃取技术概述
• 1.2.1 微波辅助萃取技术的原理
• 1.2.2 微波辅助萃取方法的特点
• 1.2.3 微波辅助萃取方法的应用
• 1.3 超高压液相色谱（UPLC）技术概述
• 1.3.1 超高压液相色谱技术原理
• 1.3.2 超高压液相色谱技术的特点
• 1.3.3 超高压液相色谱技术的应用
• 第二章 饲料中三种硝基呋喃类兽药的超高压液相色谱同步检测方法的研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 饲料样品制备
• 2.2.2 主要仪器
• 2.2.3 标准样品配制
• 2.2.4 样品处理
• 2.2.5 仪器分析条件
• 2.3 结果与分析
• 2.3.1 三种硝基呋喃类兽药提取方法的研究
• 2.3.2 样液净化条件的选择
• 2.3.3 分离条件的选择
• 2.3.4 三种硝基呋喃类药物保留时间的确定
• 2.3.5 工作曲线的制备
• 2.3.6 方法准确度和精密度
• 2.3.7 方法的检出限
• 2.4 讨论
• 2.4.1 关于萃取方法
• 2.4.2 关于净化方法
• 2.4.3 流动相对色谱分离的影响
• 2.4.4 定容用溶剂对色谱分析的影响
• 2.4.5 UPLC 分析仪
• 2.4.6 方法的应用
• 2.4.7 样品前处理对分析结果的影响
• 2.4.8 操作过程中的注意事项
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 个人简介
• 导师简介