芝麻木脂素的分离制备及其抗氧化性能的研究

论文摘要

本研究主要探讨了芝麻饼中的油溶性木脂素和醇溶性木脂素的制备工艺条件，并对芝麻木脂素的抗氧化性能进行了研究。以芝麻饼的正己烷提取液为研究对象，探讨大孔吸附树脂对油溶性木脂素的吸附和解吸性能，确定最优的工艺条件为：室温，将油溶性芝麻木脂素浓度为1.540mg/mL的芝麻饼的正己烷提取液，以2.0BV/h流速通过装有H1020型大孔吸附树脂的层析柱；选用pH4.20的90%乙醇，以1BV/h流速进行动态解吸，收集洗脱液，测得回收率为66.14%，纯度为94.96%。以脱脂芝麻饼为研究对象，采用溶剂法提取其中的醇溶性木脂素。确立了三波长分光光度法测定醇溶性芝麻木脂素的含量，以液固比、提取温度、提取时间、乙醇浓度为考察对象，利用Box-Benhnken中心组合试验原理和响应面分析法，确定了提取芝麻饼中醇溶性木脂素的最佳工艺条件为：液固比为8:1（mL/g）、提取温度为51℃、提取时间为6h、乙醇浓度为89%。在此条件下，醇溶性木脂素的理论得率为0.30%，实际得率为0.30%，纯度为59.24%。以脱脂芝麻饼的醇提取液为研究对象，采用大孔吸附树脂法精制醇溶性芝麻木脂素。确定AB-8型大孔吸附树脂为较优精制醇溶性芝麻木脂素的树脂，探讨其对预处理液中醇溶性木脂素的吸附和解吸性能，确定最优工艺条件：室温，醇溶性芝麻木脂素浓度为0.682mg/mL，pH调至5，动态吸附上样液流速为1.0BV/h；解吸溶剂选用80%乙醇，解吸流速为1mL/min，洗脱剂用量为5.7BV（以树脂柱体积计），木脂素回收率为83.90%，纯度为91.66%。运用UV光谱、HPLC、HPLC-MS联用对芝麻木脂素进行结构初探，证明制备的目标产物是芝麻木脂素类物质。油溶性、醇溶性芝麻木脂素对[DPPH]自由基的清除率与木脂素甲醇溶液体积用量的线性回归方程分别为y=63.88x+3.026和y=327.24x+8.928，R2分别为0.9972和0.9939，计算得IC50值分别为0.74mL、0.13mL，前者大于后者，说明油溶性木脂素对[DPPH]自由基的清除能力比醇溶性芝麻木脂素的能力弱。通过Rancimat法测定芝麻木脂素对猪油和大豆油的抗氧化性能，结果表明，芝麻木脂素具有抗氧化能力，并且，芝麻木脂素对猪油的抗氧化作用略强于芝麻木脂素对大豆油的抗氧化作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 概述
• 1.2 国内外研究现状
• 1.2.1 国内研究现状
• 1.2.2 国外研究现状
• 1.3 选题的目的、意义和研究内容
• 1.3.1 选题的目的和意义
• 1.3.2 研究内容
• 1.4 课题创新点
• 第二章 芝麻饼中油溶性木脂素的制备
• 2.1 引言
• 2.2 试验材料与仪器
• 2.2.1 材料
• 2.2.2 仪器
• 2.3 试验方法
• 2.3.1 原料一般指标测定
• 2.3.2 芝麻饼油溶液的提取
• 2.3.3 紫外分光光度法测定油溶性芝麻木脂素含量
• 2.3.4 芝麻饼中油溶性木脂素的制备
• 2.4 试验结果
• 2.4.1 原料的一般化学成分
• 2.4.2 标准曲线的绘制
• 2.4.3 紫外分光光度法的检验
• 2.4.4 大孔吸附树脂的筛选
• 2.4.5 静态吸附动力学过程
• 2.4.6 静态吸附等温线
• 2.4.7 静态解吸试验
• 2.4.8 动态吸附容量的测定
• 2.4.9 动态吸附上柱液浓度的影响
• 2.4.10 动态吸附上柱液流速影响
• 2.4.11 动态解吸洗脱液pH值对解吸效果的影响
• 2.4.12 动态解吸洗脱液流速对解吸效果的影响
• 2.4.13 动态解吸曲线
• 2.5 最优工艺的确定及验证
• 2.6 小结
• 第三章 芝麻饼中醇溶性木脂素的提取
• 3.1 引言
• 3.2 材料与方法
• 3.2.1 材料
• 3.2.2 仪器
• 3.3 试验方法
• 3.3.1 确立三波长分光光度法测定醇溶性芝麻木脂素含量
• 3.3.2 醇溶性芝麻木脂素的提取方法
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 三波长分光光度法测定醇溶性芝麻木脂素含量
• 3.4.2 提取芝麻饼中醇溶性木脂素的单因素试验结果
• 3.4.3 响应面设计与结果分析
• 3.5 小结
• 第四章 芝麻饼中醇溶性木脂素的精制
• 4.1 引言
• 4.2 试验材料与仪器
• 4.2.1 材料
• 4.2.2 仪器
• 4.3 试验方法
• 4.3.1 脱脂芝麻饼的醇提取液在精制木脂素时的预处理
• 4.3.2 三波长分光光度法测定芝麻木脂素的含量
• 4.3.3 大孔吸附树脂法精制芝麻饼中的醇溶性芝麻木脂素
• 4.4 试验结果与讨论
• 4.4.1 大孔吸附树脂的筛选
• 4.4.2 静态吸附动力学过程
• 4.4.3 静态吸附等温线
• 4.4.4 动态吸附容量的测定
• 4.4.5 动态吸附上柱液浓度对吸附效果的影响
• 4.4.6 动态吸附上柱液流速对吸附效果的影响
• 4.4.7 动态吸附上样液pH值对吸附量的影响
• 4.4.8 动态解吸洗脱液的选择
• 4.4.9 动态解吸洗脱液流速的影响
• 4.5 最优工艺的确定及验证
• 4.6 小结
• 第五章 芝麻木脂素的成分初探
• 5.1 引言
• 5.2 试验材料与仪器
• 5.2.1 材料
• 5.2.2 仪器
• 5.3 试验方法
• 5.3.1 UV 光谱分析
• 5.3.2 HPLC 分析
• 5.3.3 HPLC-MS 联用分析
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 UV 光谱分析
• 5.4.2 HPLC 分析
• 5.4.3 HPLC- MS 分析
• 5.5 小结
• 第六章 芝麻木脂素的抗氧化性能研究
• 6.1 引言
• 6.2 材料、仪器与方法
• 6.2.1 材料
• 6.2.2 仪器
• 6.3 实验方法
• 6.3.1 [DPPH·]清除法测定芝麻木脂素的抗氧化活性
• 6.3.2 Rancimat 法测定芝麻木脂素的抗氧化性能
• 6.4 试验结果与讨论
• 6.4.1 [DPPH·]清除法测定结果
• 6.4.2 Rancimat 法测定芝麻木脂素的抗氧化性能结果
• 6.5 小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简介