稻壳中生物质及二氧化硅的提取工艺研究

论文摘要

稻壳是大米外面的一层保护性的硬壳。具有一定的韧性、多孔性,低密度以及质地粗糙等特点。我国是世界上最大的水稻种植国家,稻谷产量在整个粮食产量中占有很大的比例,是一种量大面广价廉的可再生资源。目前我国还未形成规模生产、大量消耗稻壳的利用途径。当前,稻壳的利用已经从作为能源利用转向为对其成分的分离和利用,稻壳能够利用的主要成分是生物质和硅,其中生物质包括纤维素、半纤维素、木质素。纤维素、半纤维素都属于总纤维素。但是较多的研究都集中在稻壳单一组分的分离,这样造成了大量损失,没有实现生物质的全利用。本课题是以稻壳中的纤维素、半纤维素、木质素、二氧化硅为研究对象。提出了稻壳适合于工业化生产利用的工艺流程;研究了有效分离稻壳成分的提取途径与参数条件。首先对稻壳进行预处理,通过单因素测定试验和扫描电镜的方法研究不同预处理方法,即挤压膨化法和碱预处理法对稻壳中的总纤维素含量及结构的影响,同时提出了碱处理结合挤压膨化的方法预处理稻壳,并且以总纤维素含量为指标,采用响应面分析法,确定碱结合挤压膨化预处理稻壳的挤压膨化最佳条件为:螺杆转速110rmp、含水率40%、套筒温度105℃;碱处理最佳条件为:固液比1︰20,氢氧化钠浓度0.72mol/L,温度70℃,处理时间35min。在最佳条件下稻壳中总纤维素含量可达到44.78%。半纤维素易溶解,所以从预处理后的稻壳中优先提取半纤维素。通过五种提取液比较,得出NaOH为最佳提取剂。以半纤维素提取率为指标,采用响应面的分析方法,NaOH提取未处理稻壳半纤维素的最佳提取条件为:固液比1︰30、温度80℃、时间4h、NaOH浓度1.02 mol/L,在此条件下提取率为42.74%;NaOH提取碱处理稻壳半纤维素的最佳提取条件为:固液比1︰25、温度80℃、时间4h、NaOH浓度0.77 mol/L,在此条件下提取率为62.10%;确定了NaOH提取挤压膨化后稻壳半纤维素的最佳提取条件为:固液比1︰30、温度81℃、时间3.5h、NaOH浓度0.89mol/L,在此条件下提取率为72.68%;NaOH提取碱结合挤压膨化后稻壳半纤维素的最佳提取条件为:固液比1︰25、温度75℃、时间3h、NaOH浓度0.79 mol/L,在此条件下提取率为80.59%;通过对产品定性分析,得出其化学组成为阿拉伯木聚糖、半乳糖、葡萄糖、少量木葡聚糖。在碱提取半纤维素的同时,提取稻壳二氧化硅,最终所得的产品为白色二氧化硅固体,对经过不同预处理的稻壳中二氧化硅提取率进行对比,得出碱结合挤压膨化处理后稻壳中二氧化硅提取率最高为75.68%。预处理后纤维素含量相对降低,且容易提纯,所以先提取木质素,选用提取半纤维素后的碱结合挤压膨化处理稻壳,分别采用碱析法、酸沉淀法、有机溶剂法进一步提取提取木质素,通过单因素试验对比,提出微波结合有机溶剂法提取木质素,同时采用响应面试验优化得出最佳提取工艺参数为:固液比1︰20、辐射功率750W、时间41min、丙三醇质量分数90.7%,此条件稻壳半纤维素提取率为83.21%。通过紫外光谱及红外光谱分析所得木质素产品与标准木质素产品基本一致。酸法提取纤维素的最佳工艺参数为:固液比1︰15、醋酸体积分数80%、温度95℃、时间25min,在最佳工艺参数条件下纤维素的提取率达到46.98%。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 引言
• 1.1 稻壳概述
• 1.1.1 稻壳形态结构和化学组成
• 1.1.2 稻壳的利用
• 1.2 稻壳中的生物质
• 1.2.1 生物质的定义
• 1.2.2 生物质资源
• 1.2.3 稻壳中的生物质组成
• 1.2.4 生物质全利用及利用途径
• 1.3 稻壳中的纳米硅
• 1.3.1 二氧化硅
• 1.3.2 二氧化硅的用途
• 1.4 稻壳中生物质及二氧化硅的提取制备技术
• 1.4.1 稻壳预处理技术
• 1.4.2 生物质、二氧化硅提取制备技术
• 1.4.3 定性分析方法
• 1.5 国内外研究现状
• 1.6 研究的目的和意义
• 1.7 研究的主要内容
• 2 材料与方法
• 2.1 实验材料与仪器设备
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验仪器设备
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 工艺流程
• 2.2.2 稻壳预处理
• 2.2.3 稻壳成分含量测定
• 2.2.4 稻壳半纤维素、二氧化硅的提取
• 2.2.5 木质素的提取
• 2.2.6 纤维素的提取
• 3 结果与分析
• 3.1 稻壳预处理
• 3.1.1 稻壳中的总纤维素
• 3.1.2 碱处理影响稻壳总纤维素含量的单因素分析
• 3.1.3 挤压膨化处理影响稻壳总纤维素含量的单因素分析
• 3.1.4 响应面试验分析碱-挤压膨化处理对稻壳总纤维素含量的影响
• 3.1.5 电镜分析不同预处理对稻壳内部结构的影响
• 3.2 不同处理条件下稻壳干物质成分含量
• 3.3 半纤维素的提取
• 3.3.1 不同试剂提取稻壳中半纤维素的提取率及颜色
• 3.3.2 NaOH 提取未处理稻壳中半纤维素提取工艺参数
• 3.3.3 NaOH 提取碱处理稻壳中半纤维素的提取工艺参数
• 3.3.4 NaOH 提取挤压膨化处理稻壳中半纤维素的提取工艺参数
• 3.3.5 NaOH 提取碱-挤压膨化处理稻壳中半纤维素的提取工艺参数
• 3.3.6 产品半纤维素定性分析
• 3.3.7 稻壳二氧化硅的提取
• 3.3.8 产品二氧化硅质量分析
• 3.4 木质素的提取
• 3.4.1 碱析法提取木质素
• 3.4.2 酸沉淀法提取木质素
• 3.4.3 有机溶剂法提取木质素
• 3.4.4 微波结合有机溶剂法提取木质素
• 3.4.5 木质素的定性分析
• 3.5 纤维素的提取
• 3.5.1 酸法提取纤维素工艺参数
• 3.5.2 纤维素产品水解液中还原糖含量测定
• 4 讨论
• 4.1 预处理对稻壳成分结构的影响
• 4.1.1 预处理
• 4.1.2 预处理在稻壳研究中的必要性
• 4.1.3 挤压膨化技术
• 4.1.4 碱法结合挤压膨化法预处理
• 4.2 提取方法及工艺参数对稻壳中各成分提取率的影响
• 4.2.1 稻壳中各种成分含量测定
• 4.2.2 稻壳中成分提取率的计算方法
• 4.2.3 不同提取方法对稻壳中成分提取率的影响
• 4.2.4 提取工艺参数对稻壳中各成分提取率的影响
• 4.3 所得产品性质分析
• 4.4 稻壳生物质全利用的效果
• 4.5 试验工艺流程存在问题及其可行性
• 4.5.1 工艺流程复杂
• 4.5.2 成本较高
• 4.5.3 可行性
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文