非接触电导检测器的研制及其在毛细管电泳中的应用研究

论文题目: 非接触电导检测器的研制及其在毛细管电泳中的应用研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 分析化学

作者: 谭峰

导师: 关亚风

关键词: 毛细管电泳,毛细管液相色谱,非接触电导检测,电渗泵,氧传感器

文献来源: 中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）

发表年度: 2005

论文摘要: 电容耦合非接触电导检测（C4D）是近几年出现的一种新型电导检测技术,它彻底解决了接触电导检测存在的检测电极易污染、受被测系统高场强电压干扰等问题,已经成功的应用于毛细管电泳检测上,具有广泛的应用潜力。分析了C4D检测池的几何模型,提出了新的检测池等效电路,推导出在CE和毛细管液相色谱模式下的定量公式;研制了电容耦合非接触电导检测器,考察了检测池、交流信号部分各参数的影响;研制的C4D测定无机离子和有机酸,检测限达到10-6mol/L;结合场放大进样技术,对Zn2+等过渡金属离子的浓度检测限达到纳摩尔;设计了发光二极管诱导荧光和C4D组合检测器同时测定荧光物质和离子型化合物。电渗泵是利用电渗力驱动液体分子运动的输液技术,其结构简单,没有活动部件,流量范围宽,是流动分析系统中很好的输液手段。设计了一种新型的小型低压电渗泵,能连续排除电极腔和电渗柱内产生的气体,泵连续工作一周,输出流量和压强不发生变化。考察了驱动电压和电流对输出流量和压强的影响,泵的最大输出压强为168 kPa、流量为360 μL/min。该泵可用于流动注射分析、微反应输液等领域。高纯气体的生产和使用过程中,需要实时在线监测气体中的氧含量。设计了一种基于测量氢氧反应热的催化氧气传感器。传感器对11200 ppm 的氧气呈线性响应,检测下限为1 ppm,90 %信号响应时间小于5 s。该传感器具有结构简单、灵敏度高、长时间稳定等特点,可用于惰性气体、永久性气体中微量氧气的在线测定。

论文目录:

论文摘要

Abstract

第一章文献综述

1.1 微型流动分析系统中的电化学检测技术

1.1.1 微型流动分析系统中发展电化学检测技术的意义

1.1.2 四种电化学检测技术及其特点

1.1.2.1 安培检测

1.1.2.2 伏安检测

1.1.2.3 电位检测

1.2.2.4 电导检测

1.2 非接触电导检测技术

1.2.1 电导检测的原理

1.2.2 非接触电导检测的发展历史

1.2.3 电容耦合非接触电导检测的原理

1.2.4 电容耦合非接触电导检测的组成部分

1.2.4.1 交流激励电压源

1.2.4.2 检测池

1.2.4.3 电子电路

1.2.5 电容耦合非接触电导检测应用

1.2.5.1 无机离子的检测

1.2.5.2 有机胺的检测

1.2.5.3 有机酸的检测

1.2.5.4 氨基酸、醇、糖的检测

1.2.5.5 肽、蛋白质的检测

1.2.5.6 有机瞵化合物检测

1.3 本论文的工作和意义

参考文献

第二章电容耦合非接触电导检测的理论

2.1 前言

2.2 检测池的等效电路分析

2.2.1 装置与试剂

2.2.2 检测池的几何模型

2.2.3 检测池的等效电路

2.2.4 检测池的交流阻抗

2.2.5 溶液电阻、溶液电容、电极电容及泄露电容的关系

2.2.5.1 计算值

2.2.5.2 缓冲溶液电导较大时的定量公式

2.2.5.3 缓冲溶液电导很小时的定量公式

2.2.6 计算值与实验值的比较

本章小结

参考文献

第三章电容耦合非接触电导检测的研制

3.1 低压电容耦合非接触电导检测器

3.1.1 实验部分

3.1.1.1 设备与材料

3.1.1.2 检测器的设计

3.1.1.2.1 交流信号源

3.1.1.2.2 检测池的设计

3.1.1.2.3 电子电路部分

3.1.3 结果与讨论

3.1.3.1 电路部分的考虑

3.1.3.2 电极间距的影响

3.1.3.3 交流频率的影响

3.1.3.4 交流电压幅度的影响

3.1.3.5 激发电压波形的影响

3.1.4 重现性、检测限及线性范围

3.2 高压电容耦合非接触电导检测器

3.2.1 前言

3.2.2 实验部分

3.2.2.1 设备与材料

3.2.2.2 检测器的设计

3.2.2.2.1 高压交流信号源

3.2.2.2.2 检测池的设计

3.2.2.2.3 电子电路部分

3.2.3 结果与讨论

3.2.3.1 电路部分的考虑

3.2.3.2 电极长度

3.2.3.3 电极间距的影响

3.2.3.4 交流频率的影响

3.2.3.5 交流电压幅度的影响

3.2.3.6 毛细管内径的影响

3.2.3.7 流速对噪音的影响

3.2.3.8 温度的影响

3.2.3.9 不同电极的比较

3.2.4 重现性、检测限及线性范围

本章小节

参考文献

第四章电容耦合非接触电导检测在毛细管电泳中的应用

4.1 CE-C_4D同时测定无机阴离子和阳离子

4.1.1 前言

4.1.2 实验部分

4.1.2.1 仪器和装置

4.1.2.2 试剂和溶液

4.1.2.3 实验方法

4.1.3 结果与讨论

4.1.3.1 缓冲溶液的浓度和pH

4.1.3.2 交流频率的影响

4.1.3.3 进样方式

4.1.3.4 C_4D与UV的比较

4.1.3.5 方法的性能

4.1.4 实际样品测定

4.1.5 结论

4.2 毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测脂肪酸

4.2.1 前言

4.2.2 实验部分

4.2.2.1 仪器与装置

4.2.2.2 试剂和溶液

4.2.3 结果与讨论

4.2.3.1 缓冲溶液的选择

4.2.3.2 缓冲溶液的pH

4.2.3.3 苯甲酸浓度的影响

4.2.3.4 CTAB 浓度的影响

4.2.4 10 种脂肪酸的分析

4.2.5 结论

4.3 CE 场放大进样-C4D 测定痕量过渡金属离子

4.3.1 前言

4.3.2 实验部分

4.3.2.1 仪器和装置

4.3.2.2 试剂和溶液

4.3.2.3 实验方法

4.3.3 结果与讨论

4.3.3.1 样品基体浓度对堆积效率的影响

4.3.3.2 进样时间的影响

4.3.3.3 缓冲溶液浓度的影响

4.3.3.4 有机溶剂的影响

4.3.3.5 四种重金属离子的同时分析

4.3.3.6 方法的重现性、检测限及线性范围

4.3.4 实际样品的分析

4.3.5 结论

4.4 发光二极管诱导荧光与电容耦合非接触电导的联用

4.4.1 前言

4.4.2 实验部分

4.4.2.1 仪器与装置

4.4.2.2 试剂和溶液

4.4.3 结果与讨论

4.4.3.1 组合检测器检测池特性

4.4.3.2 无机离子和TITC 的同时检测

4.4.3.2 TITC 标记的氨基酸和肽的检测

4.4.3.3 检测限

4.4.4 结论

本章小节

参考文献

第五章小型低压电渗输液泵的研究

5.1 前言

5.2 实验部分

5.2.1 装置与试剂

5.2.2 电渗泵的设计

5.3 结果与讨论

5.3.1 除气原理

5.3.2 电极上的电化学反应

5.3.3 电压对输出流量的影响

5.3.4 电压对输出压强的影响

5.3.5 电流对流量和压强的影响

5.4 电渗泵的性能

5.4.1 电渗泵的效率

5.4.2 电渗泵输液的稳定性

5.5 结论

参考文献

第六章一种基于氢氧反应热的催化氧气传感器

6.1 前言

6.2 实验部分

6.2.1 仪器与材料

6.2.2 传感器结构

6.3 结果与讨论

6.3.1 反应池

6.3.2 添加氢气量

6.3.3 温度影响

6.3.4 样品气流量影响

6.3.5 桥电压影响

6.3.6 响应时间

6.3.7 稳定性

6.3.8 重复性和线性范围

6.4 结论

参考文献

作者简介与发表文章

致谢

发布时间: 2005-10-15

参考文献

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[2].毛细管电泳在药物分析中的应用研究[D]. 刘海兴.吉林大学2004
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[4].毛细管电泳——电化学检测技术在食品和中药分析中的应用研究[D]. 彭友元.华东师范大学2004
[5].某些生物活性肽的毛细管电泳行为研究[D]. 黄颖.福州大学2005
[6].常规及微型化毛细管电泳—安培检测技术及其应用研究[D]. 楚清脆.华东师范大学2005
[7].提取方法及毛细管电泳法在中药研究中的应用[D]. 周新.吉林大学2005
[8].芯片毛细管电泳分析生物样品的应用研究[D]. 凌云扬.浙江大学2005
[9].以毛细管电泳为基础的蛋白组分离技术初步研究[D]. 杨春.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）2004
[10].芯片毛细管电泳负压进样及样品堆积的研究[D]. 张磊.浙江大学2006

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