贵金属纳米颗粒的分离、表面包覆与性质研究

论文摘要

贵金属纳米材料因其独特的光学、电学、催化以及化学性质引起科学界广泛的关注。纳米粒子的形貌和尺寸是影响纳米材料性能的重要因素,精确控制纳米粒子的形貌和尺寸对研究其性质有重要的意义。本文针对如何精确控制金、钯等贵金属纳米颗粒的形貌和尺寸以及改善金纳米球的表面活性展开具体的研究,主要工作及结果如下：1、采用逐步添加法和银促进合成法合成金纳米棒。发现采用逐步添加法可以获得长径比较大的纳米棒,但含量较低,而采用银促进合成法可以获得平均粒径在40-50nm左右、尺寸分布较为均一且分散性良好的金纳米棒。引入密度梯度离心分离的方法对金纳米棒进行离心分离,探索了不同密度梯度介质以及不同的密度梯度对分离效果的影响。发现采用40%-80%的乙二醇-CTAB水溶液密度梯度溶液可以对金纳米棒进行有效的分离,将金纳米棒按照长径比的大小分离开,实现了对金纳米棒的尺寸进行精确调控的目的。对不同长径比的金纳米棒的表面增强拉曼效应进行了研究。2、采用种晶促进长成法制备得到形貌单一、分散均匀的22 nm钯纳米立方晶体,并以其作为晶种合成得到更大尺寸的立方晶体。采用多元醇还原法合成了长度为10～20 nm,分散良好的钯纳米棒,选取乙二醇-乙醇密度梯度溶液对所获得的钯纳米棒进行离心分离。3、采用水热法和柠檬酸钠还原法,通过控制反应条件制备得到了平均粒径在分别在10nm和15nm左右、尺寸分布均一、分散性良好、稳定的金纳米粒子。分别对上述两种方法得到的金纳米粒子进行了SiO2表面包覆的研究。考察了表面活性剂、氨水用量和TEOS用量对包覆结果的影响。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料概述
• 1.2 贵金属纳米材料的研究进展
• 1.2.1 贵金属纳米材料的性质
• 1.2.1.1 贵金属纳米颗粒的表面等离子体共振性质
• 1.2.1.2 贵金属纳米颗粒的表面增强拉曼散射性质
• 1.2.1.3 贵金属纳米颗粒的催化性质
• 1.2.2 贵金属纳米材料形貌控制合成研究进展
• 1.3 纳米材料分离技术
• 1.3.1 纳米分离技术
• 1.3.1.1 电泳法
• 1.3.1.2 排阻色谱法
• 1.3.1.3 膜分离法
• 1.3.1.4 磁分离法
• 1.3.2 密度梯度超离心分离（DGU）
• 1.3.2.1 密度梯度介质
• 1.3.2.2 速率区带分离
• 1.3.2.3 等密度分离
• 1.4 本论文的选题思路和主要研究内容
• 第二章 金纳米棒的形貌控制合成与分离
• 2.1 引言
• 2.2 金纳米棒的形貌控制合成
• 2.2.1 实验部分
• 2.2.1.1 逐步添加合成法合成金纳米棒
• 2.2.1.2 银促进合成法合成金纳米棒
• 2.2.2 结果与表征
• 2.2.3 金纳米棒的生长机理
• 2.3 金纳米棒的分离
• 2.3.1 实验部分
• 2.3.2 结果与讨论
• 2.3.3 密度梯度溶液的选择
• 2.3.3.1 蔗糖溶液密度梯度离心分离
• 2.3.3.2 乙二醇-CTAB水溶液密度梯度离心分离
• 2.3.4 金纳米棒的表面增强拉曼散射效应
• 2.4 本章小结
• 第三章 钯纳米颗粒的形貌控制合成与分离
• 3.1 引言
• 3.2 钯纳米立方晶体的控制合成
• 3.2.1 实验部分
• 3.2.2 结果与表征
• 3.3 钯纳米棒的控制合成
• 3.3.1 实验部分
• 3.3.2 结果与表征
• 3.3.2.1 反应温度的影响
• 3.3.2.2 KBr浓度的影响
• 3.3.2.3 前体浓度的影响
• 3.4 钯纳米棒的分离
• 3.4.1 实验部分
• 3.4.2 结果与表征
• 3.5 本章小结
• 第四章 金纳米粒子的形貌控制合成与包覆
• 4.1 引言
• 4.2 油相金纳米粒子的合成与包覆
• 4.2.1 实验部分
• 4.2.2 结果与表征
• 2核壳纳米结构的包覆机理'>4.2.3 Au@SiO₂核壳纳米结构的包覆机理
• 4.2.4 表面活性剂的选择对包覆的影响
• 4.3 水相金纳米粒子的合成与包覆
• 4.3.1 实验部分
• 4.3.2 结果与表征
• 4.3.2.1 氨水用量对包覆层厚度的影响
• 4.3.2.2 TEOS的用量对包覆的影响
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 研究成果及发表的学术论文
• 致谢
• 作者和导师简介
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书