新型有机聚合物毛细管电色谱整体柱的制备及应用研究

论文摘要

从毛细管电色谱的发展历程和研究进展,可以看到毛细管电色谱作为一种新兴的微分离技术,发展迅速、潜力巨大是当今分析化学领域的研究热点。虽然毛细管电色谱的应用很广泛,但是碱性化合物的分离仍然是电色谱需要解决的难题。这是因为硅胶基质的固定相仍然是现在电色谱应用的主要分离基质,碱性药物可能与固定相上的硅羟基发生强烈的非选择性吸附,形成色谱峰不对称和拖尾。针对电色谱中碱性化合物分离的问题:（1）我们制备了新型聚（甲基丙烯酸异丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸-N-烯丙基二甲胺）毛细管电色谱整体柱,由这种整体柱带有正电荷,避免了碱性化合物与固定相之间的静电吸引作用,从而避免碱性化合物的峰拖尾或不出峰等现象（第二章）。（2）我们制备了聚（甲基丙烯酸异丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸-甲基丙烯酸）毛细管电色谱整体柱,并在碱性的条件下采用“离子抑制”模式成功的分离了碱性化合物,一方面避免了碱性化合物的峰拖尾现象;另一方面避免了采用固定相表面带正电荷的毛细管电色谱柱分离性化合物带来的样品分子的电泳方向和电渗流方向相反的问题（第三章）。由于整体固定相具有渗透性好,传质速度快等优点,可实现大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄甲醚五种蒽醌类化合物（第四章）以及马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀幎硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱7种有机磷农药残留（第五章）的快速分离检测。采用原位聚合的方法,制备了新型聚（甲基丙烯酸异丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸-N-烯丙基二甲胺）两性电荷型毛细管电色谱整体柱。该毛细管电色谱整体柱电渗流的大小和方向可以方便地通过改变缓冲液的pH值来调控（第六章）。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 引言
• 1.1 毛细管电色谱的理论研究
• 1.1.1 毛细管电色谱的含义
• 1.1.2 毛细管电色谱的发展史
• 1.1.3 基本原理
• 1.2 毛细管电色谱整体柱
• 1.2.1 整体柱的制备方法
• 1.2.2 整体柱的评价
• 1.2.3 整体柱材料的应用
• 1.2.4 整体柱的优缺点
• 1.3 本论文的研究目的和主要研究内容
• 第二章 聚（IBMA-co-EDMA-co-DMAA）毛细管电色谱整体柱的制备及其性能研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂和仪器
• 2.2.2 试剂前处理
• 2.2.3 毛细管壁预处理
• 2.2.4 整体柱的制备
• 2.2.5 聚合物形貌观察
• 2.2.6 电色谱实验
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 毛细管壁的衍生
• 2.3.2 反应原理
• 2.3.3 整体柱的制备及其物理性
• 2.3.4 聚合物固定相的红外光谱分析
• 2.3.5 渗透性、稳定性和重现性
• 2.3.6 电渗流
• 2.3.7 分离不同类型的化合物
• 2.4 结论
• 第三章 聚（IBMA-EDMA-MAA）毛细管电色谱整体柱的制备及其性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂和仪器
• 3.2.2 试剂前处理
• 3.2.3 毛细管壁预处理
• 3.2.4 整体柱的制备
• 3.2.5 聚合物形貌观察
• 3.2.6 电色谱实验
• 3.3 结果和讨论
• 3.3.1 整体柱的孔结构
• 3.3.2 反应机理
• 3.3.3 聚合物固定相的红外光谱分析
• 3.3.4 稳定性和重现性
• 3.3.5 电渗流
• 3.3.6 分离不同类型的化合物
• 3.4 小结
• 第四章 整体柱加压毛细管电色谱法快速分离测定大黄中5 种蒽醌类化合物
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂和仪器
• 4.2.2 电色谱条件
• 4.2.3 大黄样品处理
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 电色谱分离条件的建立
• 4.3.2 方法线性范围及检测限
• 4.3.3 回收率实验
• 4.3.4 大黄中蒽醌类化合物的测定
• 4.4 结论
• 第五章 蔬菜中7 种有机磷农药残留的整体柱加压毛细管电色谱法快速分离测定
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器和试剂
• 5.2.2 电色谱条件
• 5.2.3 蔬菜样品处理
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 电色谱分离条件的建立
• 5.3.2 方法线性范围及检测限
• 5.3.3 回收率实验
• 5.3.4 白菜样品分析
• 5.4 结论
• 第六章 聚（IBMA-co-EDMA-co-MAA-co-DMAA）毛细管电色谱整体柱的制备及其性能研究
• 6.1 引言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 试剂和仪器
• 6.2.2 试剂前处理
• 6.2.3 毛细管壁预处理
• 6.2.4 整体柱的制备
• 6.2.5 聚合物形貌观察
• 6.2.6 电色谱实验
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 整体柱的制备及其物理性质
• 6.3.2 毛细管内的聚合反应
• 6.3.3 聚合物固定相的红外光谱分析
• 6.3.4 重现性和柱寿命
• 6.3.5 电渗流
• 6.3.6 分离不同类型的化合物
• 6.4 结论
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 在学期间发表的学术论文