地表水中高锰酸盐指数测定的分光光度法与密封消解法的研究

论文摘要

我国是一个水资源匮乏的国家,人均水资源占有量为2500m3,仅为世界人均占有量的1/4,而长期以来“开采-利用-污水排放”的利用模式,使我国大部分城市和地区的水资源遭受到水质恶化和水生态系统破坏的严重威胁。。在我国80%以上的污水未经有效处理就直接排入水体,造成我国1/3以上的河段受到污染,90%以上的城市水域严重污染,而其中最大的贡献者为有机污染物,种目繁多、数量庞大的有机污染物直接威胁着人类的生存环境和健康。高锰酸盐指数(CODMn)作为我国地表水的主要污染指标的其中一员,综合反映了水体中还原性物质（主要是有机物）的污染程度,是已经实施的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的一项重要的常规监测指标。目前主要采用中华人民共和国国家标准（GB11892-89）或《水和废水监测分析方法》中的标准方法测定高锰酸盐指数（此两种方法是对等的）。而国标方法或标准方法在水质CODMn的监测中,存在耗费时耗能耗物、操作繁琐、灵敏度低、准确度和精密度较低以及易对环境造成二次污染和难以满足批量测试的需求等缺点。针对国标法中存在的缺点,探索研究了采用分光光光度法和密封消解法测定地表水CODMn的两种新方法。通过实验对方法的测定条件进行了优化,分别确定了分光光度法和密封消解法测定地表水CODMn的最佳分析条件,并通过测试结果的统计分析对方法进行了评价。其中分光光度法的测定条件为:反应液总体积为20mL,高锰酸钾（1/5KMnO4）标准使用液的浓度为0.0125mol·L-1,硫酸（1+3）的添加量为5mL,加热温度为100℃,加热时间为30min。该方法具有很高的灵敏度,其检出限0.085μg·L-1,线性关系良好,相关系数0.9993,实验结果的相对标准偏差均小于1.5%,相对误差在0.46%1.25%之间,具有很高的精密度和准确度,与标准方法做t—检验,在95%的置信度下,符合要求,该方法与标准方法无显著差异,该方法可用于ⅠⅤ类地表水以及生活污水中CODMn的分析测试。密封消解法的测定条件:高锰酸钾标准使用液的浓度为0.001000mol·L-1,硫酸（1+3）的添加量为1mL,密封消解温度和时间分别为150℃、15min。该方法具有较好的灵敏度,其检出限1.67mg·L-1,具有较强的抗干扰能力,实验结果的相对标准偏差标准偏差在1.28%1.61%之间,相对误差在5%6%之间,具有较好的精密度和准确度,与标准方法做t—检验,在95%的置信度下,符合要求,与标准方法不存在显著性差异。通过实验和与其他CODMn测试分析方法的技术经济分析,表明文中所研究的分光光度法和密封消解法具有简便快速、灵敏度高、精密度高、抗干扰能力较强,对环境友好等特点,可以在国内进行应用与推广,能够简便快速监测分析水体中CODMn,全面地了解和掌握监测环境中的有机污染物物的污染状况,为地表水污染的监测和防治提供及时、可靠的数据信息。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 前言
• 1.1 地表水现状
• 1.2 高锰酸盐指数测定研究的现状
• 1.2.1 国标法（或标准法）
• 1.2.2 快速加热法
• 1.2.3 分光光度法
• 1.2.4 高锰酸盐指数的在线自动监测
• 1.3 论文研究的目的及意义
• 1.4 论文的研究内容
• Mn测定中高锰酸钾浓度的分光光度法测定'>2 COD_Mn测定中高锰酸钾浓度的分光光度法测定
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器
• 2.2.2 主要化学试剂
• 2.2.3 溶液的配制
• 2.2.4 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 检测波长的选择
• 2.3.2 工作曲线的绘制及检验
• 2.3.3 显色时间的影响
• 2.4 分光光度法测定高锰酸钾浓度方法的评价
• 2.4.1 方法的精密度和准确度
• 2.4.2 方法的检出限
• 2.5 小结
• Mn'>3 分光光度法测定COD_Mn
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 主要化学试剂
• 3.2.3 溶液的配制
• 3.2.4 实验原理
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 检测波长的选择
• Mn 的研究和条件优选'>3.3.2 分光光度法测定COD_Mn的研究和条件优选
• Mn的方法评价'>3.4 分光光度法测定COD_Mn的方法评价
• 3.4.1 对比实验
• 3.4.2 方法的精密度和准确度
• 3.4.3 方法的线性关系
• 3.4.4 方法的检出限
• 3.4.5 干扰实验
• 3.4.6 实际水样的分析
• 3.5 小结
• Mn'>4 密封消解法测定 COD_Mn
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要仪器
• 4.2.2 主要化学试剂
• 4.2.3 溶液的配制
• 4.2.4 实验原理
• 4.2.5 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 测定方法的条件研究
• Mn方法的评价'>4.4 密封消解法测定COD_Mn方法的评价
• 4.4.1 对比实验
• 4.4.2 方法的精密度和准确度
• 4.4.3 方法的检出限
• 4.4.4 干扰实验
• 4.5 小结
• 5 结论与建议
• 5.1 结论
• 5.2 建议
• 致谢
• 参考文献
• 附录