超细氧化物固溶体Ce0.8Y0.2O1.9的制备与表征

论文摘要

实验采用草酸二乙酯、Ce（NO3）3·6H2O、Y（NO3）3·6H2O为初始原料,以尿素为pH值调节剂,利用均相共沉淀法制备了20mol%Y2O3掺杂CeO2(Ce0.8Y0.2O1.9)的氧化物前驱体,利用热重分析（TG-DTA）从多方面证实了n=0～35.5 （n:尿素与草酸二乙酯的摩尔比）范围内得到的沉淀物为草酸铈的固溶体。经扫描及透射电子显微镜观察,生成的草酸盐固溶体沉淀颗粒尺寸随着n值的增大而减小,由n=0时约10μm下降到n=35.5时约0.5μm,沉淀物热分解后得到的氧化物经X射线衍射分析及晶格常数计算表明了为Y固溶CeO2,其结晶粒径约10nm。将纳米晶Ce0.8Y0.2O1.9于空气中,500900℃范围内热处理。采用X-射线衍射（XRD）线宽法探讨了纳米晶Ce0.8Y0.2O1.9在热处理过程中晶粒生长动力学。实验结果表明:较低温度热处理时,其纳米晶尺寸的变化遵循速率方程d-d0 =Aexp [-Ea/（RT）] （t-t0）,晶粒生长活化能为73.1 kJ/mol。通过对Ce0.8Y0.2O1.9（YDC）素坯烧结行为的考察,得到了试样的密度、晶粒大小随烧结温度（1000～1500℃）的变化规律。利用扫描电子显微镜对烧结体的晶粒尺寸分布进行统计分析表明: Ce0.8Y0.2O1.9晶粒生长在两个烧结温度区域内分别遵循不同的速率方程,在1000～1300℃较低的温度范围内,晶粒成长的活化能较小（171.1 kJ/mol）,即烧结温度对晶粒成长的影响较小;在1300～1500℃较高的温度范围,晶粒生长的活化能较大（479.8 kJ/mol）,即晶粒成长对烧结温度的高低表现为非常敏感,并且晶粒尺寸分布显著宽化。烧结体的密度在1000～1400℃范围内随温度的升高几乎直线上升,在1400℃时相对密度达98.5%,1400℃以上则提高的幅度变得很小。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 燃料电池概述
• 1.1.1 燃料电池的发展
• 1.1.2 燃料电池的种类
• 1.2 固体氧化物燃料电池（SOFC）简介
• 1.2.1 SOFC工作原理
• 1.2.2 SOFC电解质种类
• 2基电解质材料'>1.2.2.1 ZrO₂基电解质材料
• 2O₃基电解质材料'>1.2.2.2 Bi₂O₃基电解质材料
• 3基电解质材料'>1.2.2.3 LaGaO₃基电解质材料
• 2基电解质材料'>1.2.2.4 CeO₂基电解质材料
• 1.3 超细粉体材料的合成方法
• 1.3.1 固相合成法
• 1.3.2 液相合成法
• 1.3.2.1 胶体法
• 1.3.2.2 沉淀法
• 1.3.2.3 溶胶-凝胶法
• 1.3.2.4 水热法
• 1.3.3 气相合成法
• 0.8Y_0.2O_1.9 的理论分析'>1.4 沉淀法制备纳米Ce_0.8Y_0.2O_1.9的理论分析
• 1.4.1 纳米粒子的团聚与分散
• 1.4.2 沉淀物的干燥与热处理
• 1.5 本论文主要研究内容
• 0.8Y_0.2O_1.9粉体的制备与表征'>2 超细Ce_0.8Y_0.2O_1.9粉体的制备与表征
• 2.1 粉体的制备
• 2.1.1 原料试剂及实验仪器
• 2.1.1.1 原料与试剂
• 2.1.1.2 实验仪器和设备
• 2.1.2 实验方法及工艺流程
• 2.1.3 实验原理
• 2.1.4 研究与表征方法
• 2.1.4.1 热重－扫描量热分析（TG-DTA）
• 2.1.4.2 粉体X 射线衍射（XRD）
• 2.1.4.3 扫描电子显微镜分析（SEM）
• 2.1.4.4 透射电子显微镜分析（TEM）
• 2.2 实验结果与讨论
• 2.2.1 尿素用量对体系pH 值的影响
• 2.2.2 热重分析
• 2.2.3 XRD 图谱分析
• 2.2.4 电子显微镜观察
• 2.3 热处理过程中晶粒成长动力学计算
• 0.8Y_0.2O_1.9晶粒尺寸的影响'>2.3.1 煅烧温度对纳米Ce_0.8Y_0.2O_1.9晶粒尺寸的影响
• 2.3.2 煅烧过程中的晶粒生长动力学分析
• 2.4 小结
• 0.8Y_0.2O_1.9烧结性能的研究'>3 Ce_0.8Y_0.2O_1.9烧结性能的研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 原料及仪器
• 3.1.2 实验过程
• 3.1.2.1 粉体球磨
• 3.1.2.2 粉体造粒
• 3.1.2.3 成型工艺
• 3.1.2.4 特性表征
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 烧结温度对样品密度的影响
• 3.2.2 试样晶粒尺寸与烧结温度的关系
• 3.2.3 烧结过程中晶粒生长动力学分析
• 3.3 小结
• 4 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果
• 致谢