氟喹诺酮类抗生素残留的微波辅助萃取方法的研究

论文摘要

本文对鸡肉,饲料,蜂蜜中的氟喹诺酮(FQs)类抗生素的残留的快速萃取方法进行了研究。第一章介绍了FQs类抗生素萃取的常用方法,及使用的试剂和净化方法,概述了微波辅助萃取法的原理及应用。第二章用高压微波辅助萃取法萃取鸡肉中的六种FQs,用高效液相色谱与质谱联用进行检测,并与传统的搅拌萃取方法进行比较,实验结果表明微波方法所用时间短、萃取产率高。第三章建立了高压微波辅助萃取法,缓冲盐溶液萃取饲料中的五种FQs,用高效液相色谱与质谱联用进行检测,并与传统的超声萃取法进行比较,结果表明微波辅助萃取法能够节省萃取时间,并获得较高的萃取产率。第四章采用缓冲盐溶液萃取蜂蜜中的五种FQs,使用自制的硅胶固相萃取小柱进行富集,动态微波辅助萃取法进行淋洗,用高效液相色谱与质谱联用进行定量检测。实验结果表明与使用HLB小柱达到了相同的净化富集效果,并节省了实验开支。

论文目录

• 提要
• 第一章 绪言
• 1.1 氟喹诺酮类药物及其危害
• 1.2 样品中FQs的萃取
• 1.2.1 萃取方法
• 1.2.2 萃取溶剂
• 1.2.3 净化方法
• 1.2.4 检测方法
• 1.3 本文研究的主要内容
• 1.3.1 鸡肉中的FQs残留萃取及测定
• 1.3.2 饲料中的FQs残留萃取及测定
• 1.3.3 动态微波辅助提取蜂蜜中的5种FQs
• 参考文献
• 第二章 微波辅助萃取结合原位净化测定鸡肉中氟喹诺酮类抗生素
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器
• 2.2.2 主要试剂
• 2.2.3 样品处理
• 2.2.4 液相色谱条件和质谱条件
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 LC-MS/MS分析
• 2.3.2 萃取条件的选择
• 2.3.2.1 萃取溶剂的选择
• 2.3.2.2 萃取温度的选择
• 2.3.2.3 微波时间的选择
• 2.3.3 工作曲线和检出限
• 2.3.4 精密度实验
• 2.4 方法的应用
• 2.5 小结
• 参考文献
• 第三章 高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的五种氟喹诺酮
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器
• 3.2.2 主要试剂
• 3.2.3 样品处理
• 3.2.4 液相色谱条件和质谱条件
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 LC-MS/MS分析
• 3.3.2 萃取条件的选择
• 3.3.2.1 萃取溶剂的选择
• 3.3.2.2 微波温度的选择
• 3.3.2.3 微波时间的选择
• 3.3.2.4 HLB固相萃取小柱条件选择
• 3.3.2.5 与传统方法比较
• 3.3.3 工作曲线和检出限
• 3.3.4 精密度实验
• 3.4 方法的应用
• 3.5 小结
• 参考文献
• 第四章 硅胶吸附,动态微波辅助洗脱测定蜂蜜中的氟喹诺酮
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验仪器
• 4.2.2 主要试剂
• 4.2.3 样品处理
• 4.2.4 液相色谱条件和质谱条件
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 LC-MS/MS分析
• 4.3.2 萃取条件的选择
• 4.3.2.1 萃取溶液的选择
• 4.3.2.2 硅胶质量的选择
• 4.3.2.3 微波功率的选择
• 4.3.2.4 洗脱液的选择
• 4.3.2.5 洗脱速度的选择
• 4.3.2.6 洗脱时间的选择
• 4.3.3 工作曲线和检出限
• 4.3.4 精密度实验
• 4.4 方法的应用
• 4.5 小结
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果
• 致谢
• 中文摘要
• Abstract