核壳型锶/钙羟基磷灰石纳米粉体的制备研究

论文摘要

本文分别采用水解法和沉淀法对核壳结构锶/钙羟基磷灰石纳米粉体的制备进行可行性研究,通过X射线衍射（XRD）、环境扫描电镜（ESEM）、场发射透射电镜（FTEM）、热分析（TG/DSC）、激光粒度分析等检测手段研究了不同制备工艺对钙羟基磷灰石和β-Sr3（PO4）2的组成、颗粒形貌、粒度分布的影响,利用能谱线分析（EDX）和电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-OES）对核壳结构产物进行表征。以Ca（NO3）2·4H2O和（NH4）2HPO4为反应物通过化学沉淀法制备钙羟基磷灰石纳米粉体。初始浓度分别为0.25 mol/L和0.15 mol/L时,粒径小,体系稳定性好。随反应温度升高,CaHA晶体粒径增大,形貌不变。以Sr （NO3）2和（NH4）2HPO4为反应物通过化学沉淀法制得缺锶羟基磷灰石悬浮液,在700℃下煅烧2h后得到β-Sr3（PO4）2粉体。pH值和反应温度是影响产物组成的主要因素,实验证明,pH=7,T=45℃时,陈化10h后得到nSr/nP=1.5的无定形磷酸锶,当pH=8时转化速率过快,而pH=6时均化速率过慢,所需陈化时间长。通过在CaHA悬浮液中预先加入浓度极低的（NH4）2HPO4,再缓慢滴加Sr （NO3）2的工艺,成功制得长50～100nm,直径约6nm的核壳结构针状羟基磷灰石纳米粉体,并通过线分析检测出在CaHA表面生成了约1nm厚的锶羟基磷灰石壳层。而水解法制备核壳结构羟基磷灰石纳米粉体时,由于β-Sr3（PO4）2颗粒较大,未完全溶解时,小尺寸的钙羟基磷灰石溶解出的钙离子已固溶到磷酸锶晶体中,生成了β-TCP相的固溶体。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 选题的背景和意义
• 1.2 羟基磷灰石的研究现状
• 1.2.1 羟基磷灰石的性质及结构
• 1.2.2 纳米羟基磷灰石的应用
• 1.3 纳米羟基磷灰石粉体的制备
• 1.3.1 固相合成法
• 1.3.2 液相沉淀法
• 1.3.3 水热反应法
• 1.3.4 溶胶凝胶法
• 1.3.5 微乳液法
• 1.4 无机-无机核壳结构纳米材料的制备
• 1.5 实验方案设计
• 第二章 实验过程及测试
• 2.1 实验原料与设备
• 2.2 工艺流程
• 2.3 测试与表征
• 2.3.1 粒度分析
• 2.3.2 颗粒形貌分析
• 2.3.3 热重-示差扫描量热分析
• 2.3.4 物相分析
• 2.3.5 元素含量分析
• 2.3.6 核壳结构表征
• 第三章 制备核壳结构钙/锶羟基磷灰石纳米粉体的工艺研究
• 3.1 钙羟基磷灰石纳米粉体的制备
• 3.1.1 反应物浓度对钙羟基磷灰石粒径的影响
• 3.1.2 聚乙二醇6000 用量对钙羟基磷灰石分散性能的影响
• 3.1.3 反应温度对钙羟基磷灰石粒度及组成的影响
• 3（PO₄）₂ 粉体的制备'>3.2 β-Sr₃（PO₄）₂粉体的制备
• 3.2.1 反应温度、pH 值、陈化时间对产物组成的影响
• 3.2.2 煅烧温度对产物形貌及组成的影响
• 3（PO₄）₂ 颗粒的分散作用'>3.2.3 球磨对β-Sr₃（PO₄）₂颗粒的分散作用
• 3.3 核壳结构钙/锶羟基磷灰石纳米粉体的制备
• 3.3.1 水解法制备核壳结构钙/锶羟基磷灰石纳米粉体
• 3.3.2 沉淀法制备核壳结构钙/锶羟基磷灰石纳米粉体
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢