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喹唑啉酮配合物的合成，结构与性质研究

2020-12-10阅读(621)

喹唑啉酮配合物的合成，结构与性质研究

论文摘要

本论文研究工作是以Brookhart后过渡金属双亚胺吡啶催化剂模型为基础,设计合成新的具有更好催化性能的后过渡金属聚烯烃催化剂。催化剂的结构是催化剂活性的关键。为了满足开发新型聚烯烃催化剂的需要,对亚胺吡啶类配体的前躯体的结构进行改变和修饰。主要的工作内容如下：1.以2,6-二羧酸吡啶为原料合成了未见报道的2,6-二喹唑啉酮吡啶（L1）,产率高达73%。采用氯化亚砜将2,6-二羧酸吡啶酰氯化制得2,6-二甲酰氯吡啶,再经酰胺化,最后在碱性条件下关环得到喹唑啉酮,对该化合物进行了元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振光谱和固体荧光等测试,并对其合成机理进行了讨论。2.以2,6-二喹唑啉酮吡啶为配体水热合成了6种过渡金属配合物单晶,并对这些配合物进行了元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、固体荧光光谱以及X-射线单晶衍射分析。其中Ni（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）金属的三核配合物属同构异金属化合物,使得这三种宏观上相互区别较小的配合物分子,在微观上展现出非常奇妙的构型变化。3.利用2,6-二氨基吡啶与2,4-二羟基苯甲醛合成了N,N-二（4-羟基水杨基）-2,6-吡啶二氨（L2）,并与Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）配位得到五个过渡金属配合物。并对所合成的配合物进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、固体荧光及X射线粉末衍射等表征。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 吡啶二亚胺催化体系的研究
  • 1.2.1 亚氨基芳环变换
  • 1.2.2 在吡啶环上修饰或改变吡啶环
  • 1.2.3 将双亚胺基芳环由对称结构变为不对称结构
  • 1.2.4 亚胺基碳原子上取代基的改变
  • 1.2.5 改变吡啶杂环的共轭体系
  • 1.3 喹唑啉酮类配体的研究
  • 1.3.1 以2-氨基苯甲酸为原料的合成方法
  • 1.3.2 以2-氨基苯甲酰胺为原料的合成方法
  • 1.3.3 以2-氨基苯甲腈为原料的合成方法
  • 1.3.4 以2-氨基苯甲酸酯为原料的合成方法
  • 1.4 选题的依据、意义及研究内容
  • 1.4.1 选题的依据及意义
  • 1.4.2 本课题研究的主要内容
  • 参考文献
  • 第二章 吡啶-2,6-双喹唑啉酮配体及其配合物的合成和表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 试剂和仪器
  • 2.3 溶剂处理
  • 2.4 吡啶-2,6-双喹唑啉酮配体的合成与讨论
  • 2.4.1 吡啶-2,6-双喹唑啉酮配体的合成
  • 2.4.2 结果与讨论
  • 1的表征'>2.5 配体L1的表征
  • 2.5.1 红外光谱
  • 2.5.2 紫外光谱-可见光谱
  • 1H核磁共振谱（400MHz,DH3SODH3）'>2.5.31H核磁共振谱（400MHz,DH3SODH3）
  • 2.6 合成机理讨论
  • 2.7 配合物的合成
  • 3(C21H11N5O2)(C21H12N5O2)2（μ3-O）（1）的合成'>2.7.1 配合物Ni3(C21H11N5O2)(C21H12N5O2)2（μ3-O）（1）的合成
  • 3(C21H11N5O2)(C21H12N5O2)2（μ3-O）·（C3H7NO）（2）的合成'>2.7.2 配合物Co3(C21H11N5O2)(C21H12N5O2)2（μ3-O）·（C3H7NO）（2）的合成
  • 3(C21H11N5O2)3（μ3-O）Cl（3）合成'>2.7.3 配合物Cr3(C21H11N5O2)3（μ3-O）Cl（3）合成
  • 2.8 结果与讨论
  • 2.8.1 配合物晶体的测定
  • 2.8.2 配合物1-3的晶体结构
  • 2.8.3 配合物的红外光谱
  • 2.8.4 配合物的紫外光谱
  • 2.8.5 配合物的固体荧光光谱
  • 2.9 小结
  • 参考文献
  • 第三章 喹唑啉酮配合物的合成和表征
  • 3.1 引言
  • 3.2 试剂和仪器
  • 3.3 配合物的合成
  • 3(C21H11N5O2)3（μ3-O）][Cr(C21H11N5O2)2]（4）的合成'>3.3.1 配合物[Cr3(C21H11N5O2)3（μ3-O）][Cr(C21H11N5O2)2]（4）的合成
  • 4(C21H11N5O2)2（C2O4）2（μ3-O）2（5）的合成'>3.3.2 配合物Fe4(C21H11N5O2)2（C2O4）2（μ3-O）2（5）的合成
  • 21H12N5O2)2（6）合成'>3.3.3 配合物Co(C21H12N5O2)2（6）合成
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 配合物晶体的测定
  • 3.4.2 配合物4-6的晶体结构
  • 3.4.3 配合物的红外光谱
  • 3.4.4 配合物的紫外光谱
  • 3.4.5 配合物的固体荧光光谱
  • 3.5 小结
  • 参考文献
  • 第四章 N,N,-二（4-羟基水杨基）-2,6-吡啶二氨配合物的合成和表征
  • 4.1 引言
  • 4.2 试剂与仪器
  • 4.3 配体N,N-二（4-羟基水杨基）-2,6-吡啶二氨的制备
  • 4.4 配合物7-11的合成
  • 4.5 配合物的表征
  • 4.5.1 元素分析
  • 4.5.2 配合物的红外光谱
  • 4.5.3 配合物的紫外光谱
  • 4.5.4 部分配合物的荧光性质
  • 4.5.5 配体及部分配合物的XRD谱图分析
  • 4.6 本章小结
  • 参考文献
  • 论文总结
  • 硕士学位期间论文发表情况
  • 攻读硕士期间参与科研项目情况
  • 致谢

    • 相关论文文献

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