维生素C聚磷酸酯及其镁盐合成工艺条件研究

论文摘要

维生素C聚磷酸酯及其镁盐既性质稳定,又能很好的发挥维生素C的作用,被广泛应用于饲料添加剂,食品营养添加剂,化妆品美白添加剂,医药辅助制剂等。随着生活水平的提高,维生素C聚磷酸酯及其镁盐有着更加巨大的需求空间。结合维生素C聚磷酸酯现有的直接酰化法工艺技术路线,本文改进了工艺条件,提高收率;针对维生素C磷酸酯镁现有的后处理工艺,本文提出了在酸性条件下水解脱除保护基的低能耗的处理工序。1.以维生素C为原料,三偏磷酸钠为磷酸化试剂,氯化钙为催化剂,在极性水溶液体系中发生酯化反应生成维生素C聚磷酸酯。通过单因素及正交实验,讨论了原料配比（维生素C与三偏磷酸钠）,反应温度,催化剂用量和溶液pH值对产品维生素C聚磷酸酯收率的影响,获得了适宜的反应条件:反应温度为35℃,维生素C与三偏磷酸钠的摩尔配比为1:1.3,维生素C与氯化钙的摩尔配比为1:0.15,反应溶液pH为9,在该反应条件下,维生素C聚磷酸酯收率为76.58%。2.以维生素C为原料,采用基团保护法,先用丙酮对维生素C的5、6位羟基进行保护生成中间产物5,6-O-异丙叉维生素C,再以三氯氧磷为磷酸化试剂,吡啶为催化剂,在碱性条件下发生磷酰化反应,后在酸性条件下水解脱除保护基,再与碱中和得到维生素C磷酸酯镁。通过单因素实验,讨论了第一步反应中原料配比（维生素C与丙酮）,反应温度,反应时间对中间产物收率的影响,第二步反应中原料配比（5,6-O-异丙叉维生素C与三氯氧磷）,催化剂用量和溶液pH对产品维生素C磷酸酯镁收率的影响,获得了适宜的反应条件:反应温度为25℃,反应时间4小时,维生素C与丙酮摩尔配比为15:1,在该反应条件下,5,6-O-异丙叉维生素C收率达到82.94%;5,6-O-异丙叉维生素C与三氯氧磷摩尔配比为1:1.4,5,6-O-异丙叉维生素与吡啶的摩尔配比为1:6,溶液pH为12时,在该反应条件下,维生素C磷酸酯镁的收率达到78.62%。按饲料添加剂,食品添加剂行业标准,采用红外光谱,核磁共振谱等方法对产品进行了定性鉴定。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1. 绪论
• 1.1 维生素C的发展概述
• 1.1.1 维生素C的结构、性质及应用
• 1.1.2 维生素C的产销概况
• 1.2 维生素C衍生物的发展趋势
• 1.2.1 维生素C衍生物的种类及优越性
• 1.2.2 维生素C衍生物国内外研究现状
• 1.3 维生素C聚磷酸酯及其镁盐的性质和用途
• 1.3.1 维生素C聚磷酸酯的性质和应用
• 1.3.2 维生素C磷酸酯镁的性质和功效
• 1.4 维生素C聚磷酸酯及其镁盐的合成工艺研究进展
• 1.4.1 维生素C聚磷酸酯的合成工艺研究进展
• 1.4.2 维生素C磷酸酯镁的合成工艺研究进展
• 1.5 本文研究内容及意义
• 2. 维生素C聚磷酸酯合成工艺研究
• 2.1 合成工艺路线的确定
• 2.1.1 磷酸化试剂的选择
• 2.1.2 催化剂的选择
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与原料
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.3 实验设备
• 2.3 维生素C聚磷酸酯合成因素的研究
• 2.3.1 原料配比的影响
• 2.3.2 温度的影响
• 2.3.3 催化剂的影响
• 2.3.4 溶液pH影响
• 2.4 维生素C聚磷酸酯合成工艺优化
• 2.5 分析与检测
• 2.5.1 根据GB/T 19422-2003饲料添加剂行业标准检测
• 2.5.2 红外光谱分析
• 13C核磁共振分析'>2.5.3¹³C核磁共振分析
• 2.6 本章小结
• 3 维生素C磷酸酯镁合成工艺研究
• 3.1 合成工艺
• 3.2 实验方案
• 3.2.1 实验原料与仪器
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 产品分析与检测
• 3.3 维生素C磷酸酯镁合成影响因素的研究
• 3.3.1 5，6-0-异亚内基-维生素C的合成
• 3.3.2 维生素C磷酸酯镁的合成
• 3.4 产物表征
• 3.4.1 根据YY0036-91食品添加剂行业标准检测
• 3.4.2 红外光谱分析
• 13C核磁共振分析'>3.4.3¹³C核磁共振分析
• 3.5 本章小结
• 4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表的论文