天山花楸枝叶化学成分的研究

论文摘要

目的：1.对天山花楸（Sorbus tianschanica Rupr.）枝叶进行化学成分的提取、分离和结构鉴定。2.建立HPLC/MS法和MEKC法对天山花楸中有效成分进行含量测定。方法：1.结合化学成分系统预实验，初步确定了天山花楸枝叶的化学成分，用95%的乙醇对天山花楸枝叶粗粉加热回流提取，提取浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯、饱和正丁醇萃取，各部分的萃取物通过硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、SephadexLH-20柱层析、薄层层析和重结晶等方法进行分离纯化，得到单体化合物。对分离得到的化合物利用现代波谱技术（1H-NMR，13C-NMR）、质谱法并结合理化方法对其进行结构解析和鉴定。2.采用液质联用方法同时测定天山花楸枝叶和果实中苦杏仁苷、金丝桃苷的含量。选用Hypersil BDS C18（150mm×4.6mm，5μm）为色谱柱，乙腈-0.1%甲酸（15:85）为流动相，流速为0.8ml·min-1，柱温为25℃。质谱条件：离子检测方式：选择性离子检测（SIM）；离子极性：负离子检测(（Negative）；离子化方式：电喷雾离子化（ESI）。3.采用胶束毛细管电泳法测定天山花楸果实中苦杏仁苷的含量，对缓冲液的浓度、pH值、电压等影响因素进行分析，选择最佳试验方法绘制标准曲线，并对其方法进行方法学考察。结果：1.从天山花楸枝叶中分离得到5个化合物，通过鉴定，其结构为二十三酸二十二酯（Ⅰ）、正二十八烷醇（Ⅱ）、山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷（kaempferol-3-O-β-D-glucoside）（Ⅲ）、金丝桃苷（hyperin）（Ⅳ）、芦丁（rutin）（Ⅴ）。2.采用液质联用方法测得天山花楸枝叶中的金丝桃苷比果实中的含量高，而果实中的苦杏仁苷比枝叶中的含量高。枝叶中的苦杏仁苷和金丝桃苷的含量分别为0.452mg·g-1和1.236mg·g-1；果实中的苦杏仁苷和金丝桃苷的含量分别为0.727mg·g-1和0.36mg·g-1。3.采用MEKC法测定天山花楸果实中苦杏仁苷的含量1.75mg·g-1，检测波长215nm，在25225μg·ml-1范围内线性良好，样品的平均回收率为100.8%，RSD值为2.8%。结论：1．采用多种天然药物化学的提取、分离和纯化方法，并应用现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷（kaempferol-3-O-β-D-glucoside）（Ⅲ）、金丝桃苷（hyperin）（Ⅳ）、芦丁（rutin）（Ⅴ）是黄酮苷类化合物。且二十三酸二十二酯、正二十八烷醇、山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷、芦丁为首次从天山花楸枝叶中分离得到，在一定程度上更加完善了天山花楸黄酮类化合物的研究，对药理活性的认识更为明确，也必将推动中药材天山花楸的深入开发和利用。2.液质联用方法准确，快速，为天山花楸及其制剂生产中的质量控制提供新的分析手段。3.用MEKC法测定天山花楸果实中苦杏仁苷的含量，该方法简单、快速，消耗小，结果准确可靠，可用于天山花楸中氰苷类成分测定及质量控制。

论文目录

• 中英文缩略词对照表
• 摘要
• Abstract
• 前言
• 实验内容
• 1. 天山花楸枝叶化学成分的研究
• 1.1 主要实验仪器、试剂和材料
• 1.2 天山花楸枝叶化学成分的预实验
• 1.3 样品的提取、分离与纯化
• 1.4 化合物的结构解析
• 2. 液质联用色谱法同时测定天山花楸枝叶和果实中苦杏仁苷与金丝桃苷的含量
• 2.1 仪器、试剂与试药
• 2.2 实验内容与方法
• 2.3 结果与讨论
• 3. 胶束毛细管电泳法测定天山花楸果实中苦杏仁苷的含量
• 3.1 仪器与试药
• 3.2 实验内容与方法
• 3.3 方法学考察
• 3.4 结果与分析
• 3.5 讨论
• 小结
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 综述
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 导师评阅表