论文摘要
采用简单的合成路线制备高质量(单分散、单晶、形状完美、物相纯)的无机材料是一个极具挑战性的研究方向。有鉴于此,我们尝试采用无机单源前驱物NaY(CO3)F2制备高质量的六方相NaYF4和YOF。为了获得形貌可控物相纯的纳米级产物,我们对反应溶剂、反应温度和时间等参数进行了详细的研究。无机单源前驱物NaY(CO3)F2:Eu3+通过水热分解,在230℃反应10 h,就可以得到纯的六方相NaYF4:Eu3+纳米颗粒。当NaY(CO3)F2:Eu3+在空气中400℃热分解反应1 h,则可以得到YOF:Eu3+纳米颗粒。所得到的产物通过XRD衍射,环境扫描电镜,透射电镜,荧光分光光度计等仪器进行表征,结果显示:NaYF4:Eu3+和YOF:Eu3+粒子物相纯度高,呈现球形,纳米尺寸,分散性极好。从透射电镜图上可以看出,NaYF4:Eu3+的粒径大约为20nm,YOF:Eu3+的粒径较大,约为30 nm,这可能是热处理温度较高而导致粒径增大。掺杂样品NaYF4:Eu3+和YOF:Eu3+通过荧光分光光度计检测后发现,在245 nm激光激发,可以观察到强烈的红色荧光。稀土氟碳酸盐热分解法还可用于制备其它复合氟化物以及氟氧化物,并且产物都能具有良好的形貌特征。当我们以Yb3+/Er3+掺杂的LaCO3F作为无机单源前驱物,在空气中460℃热分解反应2 h,可以获得掺杂均匀的LaOF:Yb3+/Er3+粉体。其XRD图显示产物为纯相,衍射峰半峰宽很宽。从透射电镜图上可以看出,所得到的LaOF:Yb3+/Er3+粉体粒径大约为40nm,形状近似球形。在室温下用980 nm激光激发,用肉眼可以观察到强烈的上转换荧光。稀土氟碳酸盐热分解法操作过程简单安全,使用该技术也可用于制备其它稀土氟化物以及过渡金属氟化物。采用水热法制备NaYF4,以稀土硝酸盐和NaF为起始物,在200℃反应12 h。当n(F)/n(Y3+)比值为6时,得到的是立方相和六方相NaYF4的混合物。当提高搅拌速度,或者加入一定量的Na2CO3(1 mmol)时,都会促进NaYF4从立方相向六方相转化。当n(F)/n(Y3+)比值为9时,则很容易得到纯净的棒状六方相NaYF4。用水热法制备了一系列NaYF4:Yb3+/Er3+,NaYF4:Yb3+/Tm3+,NaYF4:Yb3+/Er3+/Tm3+,NaYF4:Yb3+/Er3+/Mn2+掺杂样品。荧光分析发现:在980 nm激光激发下,NaYF4:Yb3+/Er3+发射出强烈的绿光和红光。当在NaYF4:Yb3+/Er3+体系中再掺杂Mn2+时,红绿光发射强度有所抑制。实验结果表明随着Mn2+的浓度增大,相对于红光,绿光发射强度明显降低。通过控制Mn2+浓度可以得到所需红绿比值的NaYF4掺杂样品。蓝光发射来自NaYF4:Yb3+/Tm3+。将掺杂浓度为NaYF4:Yb3+20%,Er3+2%,Mn2+50%和NaYF4:Yb3+20%,Tm3+0.2%样品按照一定质量比例均匀混合,在室温下用980nm激光激发,用肉眼可以观察到强烈的上转换白光。
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