纳米复合氟化物的制备及其荧光性质研究

纳米复合氟化物的制备及其荧光性质研究

论文摘要

采用简单的合成路线制备高质量(单分散、单晶、形状完美、物相纯)的无机材料是一个极具挑战性的研究方向。有鉴于此,我们尝试采用无机单源前驱物NaY(CO3)F2制备高质量的六方相NaYF4和YOF。为了获得形貌可控物相纯的纳米级产物,我们对反应溶剂、反应温度和时间等参数进行了详细的研究。无机单源前驱物NaY(CO3)F2:Eu3+通过水热分解,在230℃反应10 h,就可以得到纯的六方相NaYF4:Eu3+纳米颗粒。当NaY(CO3)F2:Eu3+在空气中400℃热分解反应1 h,则可以得到YOF:Eu3+纳米颗粒。所得到的产物通过XRD衍射,环境扫描电镜,透射电镜,荧光分光光度计等仪器进行表征,结果显示:NaYF4:Eu3+和YOF:Eu3+粒子物相纯度高,呈现球形,纳米尺寸,分散性极好。从透射电镜图上可以看出,NaYF4:Eu3+的粒径大约为20nm,YOF:Eu3+的粒径较大,约为30 nm,这可能是热处理温度较高而导致粒径增大。掺杂样品NaYF4:Eu3+和YOF:Eu3+通过荧光分光光度计检测后发现,在245 nm激光激发,可以观察到强烈的红色荧光。稀土氟碳酸盐热分解法还可用于制备其它复合氟化物以及氟氧化物,并且产物都能具有良好的形貌特征。当我们以Yb3+/Er3+掺杂的LaCO3F作为无机单源前驱物,在空气中460℃热分解反应2 h,可以获得掺杂均匀的LaOF:Yb3+/Er3+粉体。其XRD图显示产物为纯相,衍射峰半峰宽很宽。从透射电镜图上可以看出,所得到的LaOF:Yb3+/Er3+粉体粒径大约为40nm,形状近似球形。在室温下用980 nm激光激发,用肉眼可以观察到强烈的上转换荧光。稀土氟碳酸盐热分解法操作过程简单安全,使用该技术也可用于制备其它稀土氟化物以及过渡金属氟化物。采用水热法制备NaYF4,以稀土硝酸盐和NaF为起始物,在200℃反应12 h。当n(F)/n(Y3+)比值为6时,得到的是立方相和六方相NaYF4的混合物。当提高搅拌速度,或者加入一定量的Na2CO3(1 mmol)时,都会促进NaYF4从立方相向六方相转化。当n(F)/n(Y3+)比值为9时,则很容易得到纯净的棒状六方相NaYF4。用水热法制备了一系列NaYF4:Yb3+/Er3+,NaYF4:Yb3+/Tm3+,NaYF4:Yb3+/Er3+/Tm3+,NaYF4:Yb3+/Er3+/Mn2+掺杂样品。荧光分析发现:在980 nm激光激发下,NaYF4:Yb3+/Er3+发射出强烈的绿光和红光。当在NaYF4:Yb3+/Er3+体系中再掺杂Mn2+时,红绿光发射强度有所抑制。实验结果表明随着Mn2+的浓度增大,相对于红光,绿光发射强度明显降低。通过控制Mn2+浓度可以得到所需红绿比值的NaYF4掺杂样品。蓝光发射来自NaYF4:Yb3+/Tm3+。将掺杂浓度为NaYF4:Yb3+20%,Er3+2%,Mn2+50%和NaYF4:Yb3+20%,Tm3+0.2%样品按照一定质量比例均匀混合,在室温下用980nm激光激发,用肉眼可以观察到强烈的上转换白光。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 纳米科技概述
  • 1.1.1 纳米材料定义及分类
  • 1.1.2 纳米材料的性质
  • 1.1.3 纳米材料的制备
  • 1.2 氟化物的性能和应用
  • 1.2.1 氟化物的光学性能
  • 1.2.2 氟化物的催化性能
  • 1.2.3 氟化物的导电性能
  • 1.3 本课题的研究意义和研究内容
  • 1.3.1 本课题的研究意义
  • 1.3.2 本课题的研究内容
  • 3)F2制备NaYF4和YOF'>第2章 无机单源前驱物NaY(CO3)F2制备NaYF4和YOF
  • 2.1 前言
  • 2.2 实验部分
  • 3)F2的条件'>2.2.1 水热合成NaY(CO3)F2的条件
  • 3+掺杂NaY(CO3)F2纳米微粒的合成'>2.2.2 Eu3+掺杂NaY(CO3)F2纳米微粒的合成
  • 3+掺杂NaYF4和YOF纳米微粒的制备'>2.2.3 Eu3+掺杂NaYF4和YOF纳米微粒的制备
  • 2.2.4 表征
  • 2.3 结果和讨论
  • 3)F2的影响'>2.3.1 温度和时间对合成NaY(CO3)F2的影响
  • 3)F2的影响'>2.3.2 水热环境中压力对合成NaY(CO3)F2的影响
  • 3)F2的水热分解'>2.3.3 NaY(CO3)F2的水热分解
  • 3+掺杂NaY(CO3)F2纳米微粒的制备'>2.3.4 Eu3+掺杂NaY(CO3)F2纳米微粒的制备
  • 3+掺杂NaYF4纳米微粒的制备'>2.3.5 Eu3+掺杂NaYF4纳米微粒的制备
  • 3+掺杂YOF纳米微粒的制备'>2.3.6 Eu3+掺杂YOF纳米微粒的制备
  • 4:Eu3+和YOF:Eu3+的荧光性质'>2.3.7 NaYF4:Eu3+和YOF:Eu3+的荧光性质
  • 2.4 本章结论
  • 4及其上转换荧光性质研究'>第3章 水热合成NaYF4及其上转换荧光性质研究
  • 3.1.前言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 NaF对产物的影响
  • 3.2.2 搅拌速度对产物的影响
  • 3.2.3 PH值对产物的影响
  • 4的上转换荧光性(双掺体系):'>3.2.4 NaYF4的上转换荧光性(双掺体系):
  • 4的上转换荧光性质(三掺体系):'>3.2.5 NaYF4的上转换荧光性质(三掺体系):
  • 3.2.6 表征
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 NaF对产物的影响
  • 3.3.2 搅拌速度对产物的影响
  • 3.3.3 PH值对产物的影响
  • 4的上转换荧光性质(双掺体系)'>3.3.4 NaYF4的上转换荧光性质(双掺体系)
  • 4的上转换荧光性质(三掺体系)'>3.3.5 NaYF4的上转换荧光性质(三掺体系)
  • 3.3.6 混合样品获得上转换白光
  • 3.4 本章结论
  • 3F制备LaOF'>第4章 无机单源前驱物LaCO3F制备LaOF
  • 4.1 前言
  • 4.2 实验方案
  • 3F的条件'>4.2.1 水热合成LaCO3F的条件
  • 3F水热分解'>4.2.2 LaCO3F水热分解
  • 3F在空气中受热分解'>4.2.3 LaCO3F在空气中受热分解
  • 3+/Er3+掺杂LaCO3F纳米微粒的制备'>4.2.4 Yb3+/Er3+掺杂LaCO3F纳米微粒的制备
  • 3+/Er3+掺杂LaOF纳米微粒的制备'>4.2.5 Yb3+/Er3+掺杂LaOF纳米微粒的制备
  • 4.2.6 表征
  • 4.3 结果与讨论
  • 3F的条件'>4.3.1 水热合成LaCO3F的条件
  • 3F水热分解'>4.3.2 LaCO3F水热分解
  • 3F在空气中受热分解'>4.3.3 LaCO3F在空气中受热分解
  • 3+/Er3+掺杂LaCo3F纳米微粒的制备'>4.3.4 Yb3+/Er3+掺杂LaCo3F纳米微粒的制备
  • 3+/Er3+掺杂LaOF纳米微粒的制备'>4.3.5 Yb3+/Er3+掺杂LaOF纳米微粒的制备
  • 3+/Er3+的上转换荧光性质'>4.3.6 LaOF:Yb3+/Er3+的上转换荧光性质
  • 4.4 本章结论
  • 总结
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间科研成果
  • 相关论文文献

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