生物医用AZ31B镁合金表面改性及性能研究

生物医用AZ31B镁合金表面改性及性能研究

论文摘要

不锈钢,钛和铬基合金,作为生物硬组织植入材料,已经被应用于临床。但是,这些金属生物材料因在植入人体内发生体液腐蚀而释放出有毒的离子,而导致炎症发生,降低了生物相容性并且导致组织损坏。另外,金属基生物材料的弹性模量与人骨组织相差过大,会产生应力遮挡效应。不利于新骨的生长和重塑,易导致二次骨折。随着对生物医用植入材料不断深入研究,开发具有良好力学性能和生物相容性,又可在体内安全降解的新型植入材料具有重要意义。与已应用于临床的金属基植入材料相比,镁合金具有多方面的优点:(1)镁是人体中的必需元素;(2)良好的生物相容性、优异的生物活性;(3)更接近骨组织的力学性能;(4)与骨组织更为接近的密度;(6)原材料成本低。因此镁合金作为一种新型可降解植入材料而受到了广泛关注。然而,作为生物医用材料,镁合金降解速度过快,这将造成植入部位局部碱化,氢气释放过快,形成皮下气肿,影响其在临床上的应用。本文选择AZ31B镁合金作为基体材料,在其表面制备一层含Mg2SiO4和SiO2的陶瓷涂层,以控制镁合金基体的降解速度,并对涂层的制备工艺、微观形貌、相组成、涂层形成机理、降解性能等进行了系统研究。在此基础上,本文选择硅涂层作为重点研究对象,对其在体外的降解性能和降解过程中的生物相容性进行了深入研究。本文主要的研究结论如下:(1)采用正交实验方法确定了涂层的最佳工艺:NaOH的质量-体积浓度40g/L时,Na2SiO3·9H2O的质量-体积浓度为40g/L、以及处理时间为7h,处理温度100℃。(2)所制备的涂层表面致密均匀光滑,肉眼观察呈金黄色,扫描电镜下可见由球状晶体组成,厚约为1.9μm。XPS结果表明,涂层主要由Mg2SiO4、MgO和少量SiO2组成。(3)浸泡实验表明,涂层有效降低了镁合金基体的降解速度,尤其在在浸泡初期效果更明显,表面改性前后的AZ31B镁合金在不同的模拟体液中显示了不同的降解规律。涂层浸泡在Hank’s溶液会逐步转化为溶解度更低的Ca3(PO4)2,新生成的表面膜只能够短暂保护镁合金基体不受腐蚀。(4)电化学实验表明,镁合金在不同模拟体液的降解速度是不同的,因此试样在三种不同模拟体液中表现出的降解行为也明显不同。不同模拟体液中的腐蚀电流密度表明,样品在不同模拟体液中腐蚀速度大小顺序依次为:生理盐水>PBS溶液>Hank’s溶液,与浸泡实验溶液pH值变化趋势相吻合。(5)溶血实验表明,硅涂层在选取的几个不同培养时间内都具有良好的抗溶血性能。在所有时间点上硅涂层样品的溶血率均小于5%,未出现溶血现象,且样品在PBS溶液中溶血率远小于在生理盐水中的溶血率。(6)细胞毒性实验结果表明,表面改性后AZ31B镁合金表现出更低的细胞毒性,满足医疗器械对细胞毒性的要求。样品浸提液所培养细胞的生长情况表明,表面改性镁合金浸提液所培养细胞的数量、细胞生长状态等方面均明显优于未改性镁合金。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 生物材料概况
  • 1.2 镁及镁合金植入材料
  • 1.2.1 镁及镁合金作为骨植入材料的优势与问题
  • 1.2.2 镁及镁合金植入材料研究现状
  • 1.3 镁合金的腐蚀行为
  • 1.3.1 镁合金的体外腐蚀
  • 1.3.2 镁合金的体内腐蚀
  • 1.4 镁合金表面处理
  • 1.4.1 镁合金的表面处理方法
  • 1.4.2 镁合金化学转化处理现状
  • 1.5 镁合金的生物相容性研究
  • 1.6 本研究的目的与研究内容
  • 第二章 材料与研究方法
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验材料
  • 2.3 实验仪器及试剂
  • 2.4 实验方法
  • 2.4.1 涂层的制备
  • 2.4.2 显微形貌与成分分析
  • 2.4.3 膜层结合强度测试
  • 2.4.4 浸泡实验
  • 2.4.5 电化学测试
  • 2.4.6 溶血实验
  • 2.4.7 细胞毒性实验
  • 第三章 镁合金表面改性及工艺研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 涂层制备
  • 3.2.1 实验材料
  • 3.2.2 实验方法
  • 3.2.3 正交实验
  • 3.2.4 涂层微观形貌和结构分析
  • 3.3 涂层形成机理分析
  • 3.4 涂层结合强度
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 镁合金表面改性前后的降解性能研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 电化学实验
  • 4.2.1 实验材料及方法
  • 4.2.2 实验结果与分析
  • 4.3 pH 值测试
  • 4.3.1 实验材料及方法
  • 4.3.2 实验结果与分析
  • 4.4 降解行为的研究
  • 4.4.1 实验方法
  • 4.4.2 实验结果与分析
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 镁合金改性前后的生物相容性研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 溶血实验
  • 5.2.1 实验原理
  • 5.2.2 实验材料
  • 5.2.3 实验方法
  • 5.2.4 实验结果与讨论
  • 5.3 细胞毒性实验
  • 5.3.1 实验原理
  • 5.3.2 体外细胞毒性的实验步骤
  • 5.3.3 实验结果与分析
  • 5.4 本章小结
  • 第六章 结论与展望
  • 6.1 全文结论
  • 6.2 展望
  • 参考文献
  • 作者简介
  • 作者在攻读硕士学位期间发表的学术论文
  • 致谢
  • 相关论文文献

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