论文摘要
高纯镓主要以砷化镓、磷化镓、氮化镓的形式应用于无线通讯和光电半导体领域；随着3G智能手机、LED市场的快速发展,对高纯镓产品需求越来越大,因此加强对高纯镓的研制和生产,满足国民经济需求是十分重要的。目前,高纯镓的制备通常采用电解法,但在电解尾期对Pb、Cu等杂质元素分离效果并不理想,因而选择短流程的结晶法进行处理。本文旨在研究结晶设备和工艺以及结晶法的粗镓提纯效果。论文根据结晶法的原理及稀散金属镓的特性,自行设计研发了两种不同方案金属镓提纯的结晶器,使用混合网格对计算区域进行网格划分,定义边界条件并设置材料属性,对部分边界条件进行假设,建立了结晶器内冷却水流动与换热的物理模型；对两种方案下的结晶过程冷却水温度分布进行了分析对比；测量了不同聚四氟乙烯（PTFE）涂层厚度下的结晶时间；测定了液态镓在冷却水温度分别为5、10、15、20℃的结晶时间；实验测定了冷却水温度为15℃条件下,冷却水流量为10～150 L·h-1范围内液态镓的结晶时间及冷却曲线；开展了抽取时间比与凝固率的对比实验；探索了冷却水温度为10℃、冷却水流量为10 L·h-1下,不同质量镓的结晶时间和冷却曲线。研究了凝固率为80%时,通过7次重结晶提纯,99.99%组粗镓的提纯效果。通过实验研究获得了如下成果：1.设计研发了两种不同方案金属镓提纯的结晶器,对两种方案下的结晶过程冷却水温度分布进行对比,发现第二种方案设计的2#结晶器能提供一个稳定均衡的温度场；2.实验研究发现1#结晶器水流量高达150 L·h-1时,尚未形成稳定的15℃冷却水温度场；而2#结晶器冷却水流量达到75 L·h-1即可提供一个稳定均匀的温度场,说明2#结晶器比1#结晶器设计更合理。3.结晶器内壁PTFE涂层越厚,结晶时间愈长,因此可以通过改变PTFE涂层厚度来控制液态镓的结晶速度。4.2#结晶器在冷却水总流量75 L.h-1的情况下,结晶时间t与冷却水温度T拟合的关系式为t=2.3e6.27+31.2,说明结晶时间随温度呈指数变化的关系。5.实验分析得到2#结晶器结晶时间t与水流量Q的关系式为：发现液态镓的结晶时间随着水流量的增加而明显降低,15℃冷却水的有效流量为75 L·h-1。6.通过实验发现液态镓的抽取时间比例与凝固率的误差为2.4%,所以可通过抽取时间比控制液态镓的凝固率。7.在冷却水温度及流量一定情况下,不同液态镓量下的冷却速率接近,说明2#结晶器在轴向上温度较均匀,冷却强度相差不大。8.在金属镓凝固率为80%,重结晶7次的条件下,99.99%粗镓中主要杂质的除杂率平均为91.6%,除杂效果明显。