PAN基相变材料的制备及性能研究

论文摘要

本研究以腈纶废丝为研究对象,首先通过对腈纶废丝（PAN）在碱催化条件下控制水解处理,其水解产物（HPAN）与聚乙二醇（PEG）通过化学接枝制备了HPAN-g-PEG固-固相变材料；其次,以单组分及二元脂肪酸为相变介质,腈纶废丝为支撑体,制备了PAN/脂肪酸固-固相变材料及相变纤维。采用傅立叶红外光谱、偏光显微镜、扫描电子显微镜、差热扫描量热仪、温度记录仪、热重分析仪、电子单纤维强力仪和动态力学分析仪等研究手段,研究了实验所制备的HPAN-g-PEG固-固相变材料、PAN/硬脂酸（SA）相变材料及纤维、PAN/二元脂肪酸相变材料及纤维、分子筛改性PAN/元脂肪酸相变材料及纤维的结构形态、结晶性能、热性能、保温性能及力学性能等。结果表明,HPAN中含有酰胺键,HPAN-g-PEG中含有聚醚链段；PEG、HPAN-g-PEG在不同温度下具有不同的晶体结构；HPAN-g-PEG的熔融温度随PEG分子量和催化剂用量的增大而增大,相变潜热随PEG分子量增大而增大,焓值达到106J/g; HPAN-g-PEG的保温时间达到4.5min。PAN/SA复合相变材料的焓值达到115J/g,相变温度及相变焓随SA质量分数的增加而增大；相变材料具有很好的保温性能,保温时间达到6min,多次热循环后,保温性能保持不变。PAN/SA相变纤维的相变焓达到48.84J/g; PAN/SA相变纤维相对于PAN纤维具有良好的保温性；PAN/SA相变纤维在110℃热空气中迅速干燥的力学性能优于常温处理。PAN/二元脂肪酸相变材料的焓值达到135.8J/g,结晶温度为25℃左右,保温时间达到17.7min,多次热循环后,保温性能保持不变。PAN/二元脂肪酸相变纤维中相变介质熔融温度是41.88℃,熔融焓是31.75J/g,结晶温度是28.61℃,结晶焓是17.99J/g。相变纤维在110℃热空气下干燥的纤维的断裂强度优于常温干燥,且随纤维基体中PAN组分的增加,强度增加。与PAN/二元脂肪酸相变材料相比较而言,由分子筛改性的相变材料的结晶焓达到125.22J/g,而结晶温度却降低到17℃左右,保温时间达到1480s。该研究不仅实现了对腈纶废丝的回收利用,变废为宝,而且为社会提供了一种新型节能材料,是一项成本低、效益高、资源充足的新兴项目,具有广阔的发展前景。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 腈纶废丝的水解
• 1.2.1 腈纶废丝水解的研究现状
• 1.2.2 腈纶废丝的水解工艺
• 1.2.2.1 碱法水解
• 1.2.2.2 酸法水解
• 1.2.2.3 加压水解
• 1.2.3 腈纶废丝水解产物的应用
• 1.2.3.1 制备新型功能纤维
• 1.2.3.2 制备高吸水树脂
• 1.2.3.3 制备絮凝剂
• 1.2.3.4 制备土壤改良剂和土质安定剂
• 1.2.3.5 制备采油堵水剂
• 1.2.3.6 制备纺织印染助剂
• 1.2.3.7 制备粘结剂
• 1.2.4 腈纶废丝水解存在的问题
• 1.3 相变材料的研究进展
• 1.3.1 高分子基相变材料的研究
• 1.3.1.1 聚合物基相变材料
• 1.3.1.2 接枝型结晶高聚物相变材料
• 1.3.1.3 交联型结晶高聚物相变材料
• 1.3.2 高分子基相变材料的应用
• 1.3.3 高分子基相变材料的展望
• 1.4 相变纤维的研究
• 1.4.1 相变纤维的制备
• 1.4.1.1 复合纺丝法
• 1.4.1.2 微胶囊混合法
• 1.4.1.3 中空填充法
• 1.4.1.4 涂层法
• 1.4.2 相变纤维存在的问题及研发展望
• 1.5 论文的研究目的、意义和创新之处
• 1.5.1 论文目的
• 1.5.2 研究内容
• 1.5.2.1 HPAN-g-PEG相变材料的制备与表征
• 1.5.2.2 PAN/SA复合相变材料的制备与表征
• 1.5.2.3 PAN/二元脂肪酸复合相变材料的制备与表征
• 1.5.2.4 分子筛改性PAN/二元脂肪酸复合相变材料的制备与表征
• 1.5.3 论文的研究特色和创新
• 第二章 HPAN-g-PEG相变材料的制备与性能研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要原料试剂
• 2.1.2 实验仪器及设备
• 2.1.3 腈纶废丝的水解
• 2.1.4 HAPN-g-PEG接枝相变材料的制备
• 2.1.5 HPAN、HAPN-g-PEG相变材料的性能表征
• 2.1.5.1 红外光谱表征
• 2.1.5.2 结晶形态表征
• 2.1.5.3 热性能表征
• 2.1.5.4 热稳定性表征
• 2.1.5.5 保温性能测试
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 腈纶废丝水解因素的红外分析
• 2.2.1.1 PAN、HPAN、HPAN-g-PEG相变材料的红外谱图
• 2.2.1.2 腈纶废丝碱解工艺的红外分析
• 2.2.2 HPAN-g-PEG相变材料的偏光显微镜分析
• 2.2.3 HPAN-g-PEG相变材料接枝工艺分析
• 2.2.4 HPAN-g-PEG相变材料的DSC差热分析
• 2.2.5 HPAN-g-PEG相变材料的热降解分析
• 2.2.6 HPAN-g-PEG相变材料的保温性能
• 2.3 小结
• 第三章 PAN/SA相变材料的制备与性能研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要原料试剂
• 3.1.2 实验仪器及设备
• 3.1.3 PAN/SA复合相变材料的制备
• 3.1.4 PAN/SA相变纤维的制备
• 3.1.5 PAN/SA复合相变材料、PAN/SA相变纤维的性能表征
• 3.1.5.1 红外光谱表征
• 3.1.5.2 结晶形态表征
• 3.1.5.3 表观形态表征
• 3.1.5.4 热性能表征
• 3.1.5.5 热稳定性表征
• 3.1.5.6 保温性能测试
• 3.1.5.7 拉伸性能测试
• 3.1.5.8 动态力学性能测试
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 PAN/SA复合相变材料的红外谱图分析
• 3.2.2 PAN/SA复合相变材料的偏光显微镜分析
• 3.2.3 PAN/SA复合相变材料正交试验分析
• 3.2.4 PAN/SA复合相变材料的DSC差热分析
• 3.2.5 PAN/SA复合相变材料的热降解分析
• 3.2.6 PAN/SA复合相变材料的保温性能分析
• 3.2.7 PAN/SA相变纤维的扫描电镜分析
• 3.2.8 PAN/SA相变纤维的DSC差热分析
• 3.2.9 PAN/SA相变纤维的保温性能分析
• 3.2.10 PAN/SA相变纤维的拉伸性能分析
• 3.2.11 PAN/SA相变纤维的动态力学性能分析
• 3.3 小结
• 第四章 PAN/二元脂肪酸复合相变材料的制备与性能研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 主要原料试剂
• 4.1.2 实验仪器及设备
• 4.1.3 SA/LA二元脂肪酸的制备
• 4.1.4 PAN/二元脂肪酸复合相变材料的制备
• 4.1.5 PAN/二元脂肪酸相变纤维的制备
• 4.1.6 SA/LA二元脂肪酸、PAN/二元脂肪酸相变材料及纤维的性能表征
• 4.1.6.1 红外光谱表征
• 4.1.6.2 结晶形态表征
• 4.1.6.3 表观形态表征
• 4.1.6.4 热性能表征
• 4.1 .6.5热稳定性表征
• 4.1.6.6 保温性能测试
• 4.1.6.7 拉伸性能测试
• 4.1.6.8 动态力学性能测试
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 SA/LA二元脂肪酸的红外谱图分析
• 4.2.2 SA/LA二元脂肪酸的偏光显微镜分析
• 4.2.3 SA/LA二元脂肪酸的DSC差热分析
• 4.2.4 SA/LA二元脂肪酸的步冷曲线分析
• 4.2.5 PAN/二元脂肪酸复合相变材料的红外谱图分析
• 4.2.6 PAN/二元脂肪酸复合相变材料的偏光显微镜分析
• 4.2.7 PAN/二元脂肪酸复合相变材料正交试验分析
• 4.2.8 PAN/二元脂肪酸复合相变材料的DSC差热分析
• 4.2.9 PAN/二元脂肪酸复合相变材料的热降解分析
• 4.2.10 PAN/二元脂肪酸复合相变材料的保温性能分析
• 4.2.11 PAN/二元脂肪酸相变纤维的扫描电镜分析
• 4.2.12 PAN/二元脂肪酸相变纤维的DSC差热分析
• 4.2.13 PAN/二元脂肪酸相变纤维的拉伸性能分析
• 4.2.14 PAN/二元脂肪酸相变纤维的的动态力学性能分析
• 4.3 小结
• 第五章 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变材料及纤维
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 主要原料试剂
• 5.1.2 实验仪器及设备
• 5.1.3 分子筛改性PAN/二元脂肪酸复合相变材料的制备
• 5.1.4 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变纤维的制备
• 5.1.5 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变材料及纤维的性能表征
• 5.1.5.1 红外光谱表征
• 5.1.5.2 结晶形态表征
• 5.1.5.3 表观形态表征
• 5.1.5.4 热性能表征
• 5.1.5.5 热稳定性表征
• 5.1.5.6 保温性能测试
• 5.1.5.7 拉伸性能测试
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变材料的红外谱图分析
• 5.2.2 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变材料结晶形态分析
• 5.2.3 分子筛改性PAN/二元脂肪酸复合相变材料正交试验分析
• 5.2.4 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变材料的DSC差热分析
• 5.2.5 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变材料的热降解分析
• 5.2.6 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变材料的保温性能分析
• 5.2.7 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变纤维的扫描电镜分析
• 5.2.8 分子筛改性PAN/二元脂肪酸相变纤维的拉伸性能
• 5.3 小结
• 第六章 结论
• 6.1 实验结论
• 6.2 研究展望
• 6.3 应用展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录A 发表论文和参加科研情况