微乳液-CO2气体抗溶剂法制备无机纳米银粒子

论文摘要

本文针对W/O型微乳液（简称微乳液）法制备纳米粒子产物的分离和提纯非常困难这一问题,建立了一套系统简单、操作方便、适用范围广、运行可靠等特点的超临界流体实验装置,采用微乳液-CO2气体抗溶剂法以理论为基础,以实验为手段制备了无机纳米银粒子,主要开展了以下工作：（1）对实验装置中的重要设备高压釜和样品池进行了工艺和结构设计：水浴恒温箱焊接在容积为200ml带视窗的高压釜上,高压釜和容积为4.5ml带控温系统的样品池之间通过四通阀采用“回路”循环的方式相连接。该装置不仅解决了实验过程中离线检测产物紫外-可见光谱滞后的问题,同时也避免了检测光谱时物料的浪费。（2）实验以NaBH4在SDS/异辛烷/正丁醇/水体系中还原AgNO3,通过CO2气体抗溶剂法回收,得到了平均粒径为4.9nm和8.3nm的Ag纳米粒子,考察了微乳液的Wo值,反应物浓度、还原剂和氧化剂的摩尔比以及CO2压力对产物粒子尺寸和尺寸分布的影响,并分析了无机纳米粒子微粒的核生长机理。微乳液-CO2气体抗溶剂法制备纳米Ag粒子的成功,为纳米粒子的工业生产提供了一种有价值的新途径。同时,也说明该方法可以很方便地应用于制备和回收多种有机、无机纳米粒子,甚至包括热敏性炸药方面。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 纳米材料
• 1.1.1 纳米材料概述
• 1.1.2 纳米材料的特殊效应
• 1.1.3 纳米材料的制备方法
• 1.1.4 纳米材料的研究进展
• 1.2 微乳化技术在纳米材料制备中的应用研究
• 1.2.1 微乳液的形成原理
• 1.2.2 微乳液的性质和结构特点
• 1.2.3 微乳液制备纳米颗粒的实验方法
• 1.3 气体抗溶剂技术在材料科学中的应用
• 1.3.1 临界流体特点
• 2的性质'>1.3.2 CO₂的性质
• 1.3.3 气体抗溶剂技术的工艺特点
• 1.3.4 气体抗溶剂技术在无机纳米粒子中的应用
• 2气体抗溶剂法简介'>1.4 微乳液-CO₂气体抗溶剂法简介
• 1.5 本课题的研究内容和研究意义
• 1.5.1 本课题研究内容
• 1.5.2 本课题的研究意义
• 2 超临界流体设备的设计
• 2.1 气体抗溶剂技术工艺流程设计
• 2.1.1 GAS实验装置中的管路系统
• 2.1.2 GAS实验装置中管件与阀门的选型
• 2.2 GAS实验装置中高压釜的结构设计
• 2.2.1 高压釜的结构尺寸
• 2.2.2 高压釜视窗强度校核
• 2.2.3 水浴恒温箱的设计
• 2.3 GAS设备中状态参数的测定
• 2.3.1 高压釜内温度的测量
• 2.3.2 高压釜内压力的测量
• 2.4 GAS设备中高压紫外检测系统
• 2.4.1 高压样品池的尺寸计算
• 2.4.2 高压样品池的控温设备
• 2.4.3 样品池与GAS高压釜的连接方式
• 2.5 小结
• 2气体抗溶剂法制备纳米银粒子'>3 微乳液-CO₂气体抗溶剂法制备纳米银粒子
• 2气体抗溶剂法工作原理'>3.1 微乳液-CO₂气体抗溶剂法工作原理
• 3.2 微乳液法制备纳米Ag粒子
• 3.2.1 实验试剂与仪器
• 3.2.2 SDS微乳液拟三元相图
• 3.2.3 SDS/异辛烷/正丁醇溶液浓度的确定
• 3.2.4 SDS微乳液体系最佳温度的确定
• 3.2.5 反应物在SDS/异辛烷/正丁醇溶液中增溶量的选择
• 3.2.6 在选定的实验条件下制备纳米Ag粒子
• 3.3 超临界抗溶剂法回收纳米银粒子
• 3.3.1 实验装置和实验方法
• 2中膨胀度的测定'>3.3.2 微乳液在CO₂中膨胀度的测定
• 2中雾点压力的测定'>3.3.3 表面活性剂SDS在CO₂中雾点压力的测定
• 3.3.4 纳米Ag粒子的回收及表征
• 3.4 实验结果及讨论
• 0值对产物粒子的影响'>3.4.1 微乳液的W₀值对产物粒子的影响
• 3.4.2 反应物的浓度对产物粒子的影响
• 2压力对产物粒子的影响'>3.4.3 CO₂压力对产物粒子的影响
• 3.5 小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果
• 致谢