利用模板辅助技术可控制备纳米有序介孔陶瓷块体材料

论文摘要

近年来,多孔块体材料在催化、流体分离和色层分析等领域的应用受到广大科研工作者的追捧。而有序多孔块体材料具有高的比表面积和均一的孔径分布,使其具有更大的研究和应用价值。本论文主要研究了有序介孔碳化硅（Sic）、碳氧硅（SiOC）和氧化铝（A1203）块体陶瓷材料的制备。首先以嵌段聚合物P123为结构导向剂制备了二维六方结构的有序介孔氧化硅（SBA-15）,进而利用介孔SBA-15为硬模板制备了具有相似微观结构的介孔碳（CMK-3）。通过一系列的测试表明,两种模板都具有高度的有序性、较大的比表面积和均一的孔径,为我们下一步的实验奠定了基础。其次是有序介孔Sic和SiOC块体陶瓷材料的制备。以介孔CMK-3为模板,选用聚碳硅烷（PCS）和含氢聚硅氧烷（PHMS）为前驱体,利用纳米浇注和简单的压片工艺,制得含有聚合物的圆柱形块体样品,通过进一步在惰性气氛下高温热解及氨气气氛中除去模板后,分别得到了介孔Sic和SiOC块体材料。通过小角X射线衍射、透射电镜和氮气吸脱附等一系列测试表征,证实了制得的Sic和SiOC块体陶瓷材料是直接模板（碳模板）的反转复制材料,具有与其母始模板相似的结构对称性。所以,通过模板复制模板的方法和压片工艺,成功的制备了具有高比表面积（>600m2/g）的二维介孔Sic基块体陶瓷材料。这种块体材料的形状仅仅依赖于模具,且制备工艺简单便于工业化大生产。最后我们还利用聚合物凝胶浇注的方法制备了有序介孔A1203块体材料。以嵌段聚合物P123为结构导向剂,制备了高度有序的A1203粉体材料,然后依次通过添加聚合物交联剂,低温固化、切割成形及高温热处理除去聚合物等过程,最终制得了有序介孔A1203块体材料,并且很好的保持了原有形状。通过小角X射线散射、透射电镜和氮气吸脱附测试等表征说明其具有良好的有序性、高的比表面积和均一的孔径。本论文使用简单易行的方法设计制备了各种形态尺寸可控的纳米有序介孔块体陶瓷材料。这种材料具有很高的应用价值,值得我们进一步的研究。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 多孔材料的概述
• 1.2 多孔块体材料的研究现状
• 1.3 多孔块体材料的制备方法
• 1.3.1 溶胶-凝胶方法
• 1.3.2 溶剂挥发诱导自组装法
• 1.3.3 模板复制法
• 1.4 论文选题依据和研究内容
• 第二章 有序介孔硬模板的制备与表征
• 2.1 概述
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要化学药品及实验设备
• 2.2.2 介孔氧化硅SBA-15的制备
• 2.2.3 介孔碳CMK-3的制备
• 2.2.4 分析与表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 样品的有序介孔结构以及有序结构的复制
• 2.3.2 样品的孔结构特征
• 2.3.3 样品的表面形貌特征
• 2.4 本章小结
• 第三章 有序介孔SiC块体陶瓷材料的制备与表征
• 3.1 概述
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要化学药品及实验设备
• 3.2.2 介孔SiC块体材料的制备
• 3.2.3 分析与表征
• 3.3 介孔SiC块体材料的结果与讨论
• 3.3.1 介孔M-SiC-S块体材料
• 3.3.1.1 介孔M-SiC-S-1200的数码照片
• 3.3.1.2 介孔M-SiC-S-1200的孔结构特征
• 3.3.2 介孔M-SiC-C块体材料
• 3.3.2.1 介孔M-SiC-C块体材料的数码照片及微观形貌
• 3.3.2.2 介孔M-SiC-C块体材料的有序结构的复制
• 3.3.2.3 介孔M-SiC-C块体材料的孔结构特征及热稳定性
• 3.3.2.4 介孔M-SiC-C材料的成分分析
• 3.3.2.5 介孔M-SiC-C-1000材料的电化学测试
• 3.4 本章小结
• 第四章 有序介孔SiOC块体陶瓷材料的制备与表征
• 4.1 概述
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 化学试剂
• 4.2.2 介孔SiOC块体材料的制备
• 4.2.3 分析与表征
• 4.3 介孔SiOC块体的结果与讨论
• 4.3.1 介孔M-SiOC块体材料的数码照片及断面形貌
• 4.3.2 介孔M-SiOC块体材料的有序介孔结构的复制
• 4.3.3 介孔M-SiOC块体材料的孔结构特征
• 4.3.4 介孔SiOC块体材料的化学成分分析及热稳定性
• 4.3.5 介孔M-SiOC-1000块体材料的电化学测试
• 4.4 本章小结
• 2O₃块体材料的制备与表征'>第五章 有序介孔γ-Al₂O₃块体材料的制备与表征
• 5.1 概述
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 主要化学药品及实验设备
• 2O₃粉体材料的制备'>5.2.2 介孔Al₂O₃粉体材料的制备
• 2O₃块体材料的制备'>5.2.3 介孔Al₂O₃块体材料的制备
• 5.2.4 分析与表征
• 5.3 结果与讨论
• 2O₃块体的宏观形状和微观形貌'>5.3.1 介孔Al₂O₃块体的宏观形状和微观形貌
• 2O₃粉体和块体的有序介孔结构'>5.3.2 Al₂O₃粉体和块体的有序介孔结构
• 2O₃的孔结构特征'>5.3.3 粉体和块体Al₂O₃的孔结构特征
• 5.4 本章小结
• 硕士论文创新点简要
• 致谢
• 参考文献
• 硕士研究生期间发表的论文