水果常用植物生长调节剂分析方法的研究

论文摘要

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水果中2，4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、多效哇、6-节氨基嘿吟残留的方法。水溶液样品用80%甲醇水溶液提取，采用StrataC18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.巧%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，经ZORBAX EcliPse XDB-C18色谱柱（4.6 mm X15omm，5脚）分离，紫外检测器检测，检测波长为220nm，以保留时间和紫外扫描图谱定性，外标法定量。在优化条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.05o.15mg瓜g。添加1.00、3.00m妙92个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为82%90%，相对标准偏差均小于4%。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嚓吟残留的分析。建立了固相萃取-超高效液相色谱法测定水果中2，4-D、赤霉素、多效哩、6-节氨基嚓吟残留的方法。样品用80%甲醇水溶液提取，采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，梯度洗脱程序:O-lmin为体积分数10%甲醇溶液*14 min为体积分数90%甲醇溶液线形梯度，4-smin为90%甲醇溶液;经Acqu ity-C 28色谱柱（2.1 mm 1.d.x50mm，2.7林m）分离，紫外检测器检测，检测波长为220nm，以保留时间定性，外标法定量。在优化方法条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.02-0.095 mg/kg。添加1.00、3.00mg瓜g2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为82%-91%，相对标准偏差均小于4%。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点适于水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嘿吟残留的分析。建立了固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嚓吟残留的方法。样品用80%甲醇水溶液提取，采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，梯度洗脱程序:Olmin为体积分数10%甲醇溶液*1-4 min为体积分数90%甲醇溶液线形梯度，4-smin为90%甲醇溶液;经Aequ ity-C18色谱柱（2.1 mjn 1.d.xsomm，1.7林m）分离，流速。.smL/min;电喷雾正离子（ESI）模式，m/z扫描范围50-1000进行TOF-MS扫描、测定。在优化方法条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.0062～0.013 mg/kg。添加0.1、0.5 mg/kg2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为83%～90%，相对标准偏差均小于4％。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2, 4-D、赤霉素、多效唑、6-苄氨基嘌呤残留的分析。通过对水果中2，4-D、赤霉素、多效唑、6-苄氨基嘌呤残留HPLC、UPLC和UPLC-TOF分析结果的比较，显示UPLC-TOF在分析速度、溶剂用量、分析灵敏度方面占绝对优势，UPLC-TOF还能进行成分鉴定，避免分析过程中出现的假阳性。是一种先进的分析方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 植物生长调节剂检测技术的研究进展
• 1.2 超高效液相色谱（UPLC）技术简介
• 1.2.1 高效色谱柱
• 1.2.2 高速检测器
• 1.2.3 超高压输液泵
• 1.2.4 低污染自动进样器
• 1.2.5 最佳的质谱入口
• 1.2.6 存在的问题与展望
• 1.3 飞行时间质谱（TOFMS）技术简介
• 1.3.1 飞行时间质谱（TOFMS）分析技术的基本原理
• 1.3.2 飞行时间质谱仪的构成
• 1.3.2.1 离子源
• 1.3.2.2 飞行时间质量分析器
• 1.3.2.3 检测器
• 1.3.2.4 高真空系统
• 1.3.2.5 信号记录与处理系统
• 1.3.3 飞行时间质谱的性能特点
• 1.3.4 超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-TOFMS）联用技术
• 1.3.5 UPLC-MS联用技术在农药残留分析检测中的应用
• 1.4 论文的立题意义及目的
• 1.5 论文的研究内容
• 第二章 样品前处理方法的研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 样品的提取
• 2.1.3 样品的净化
• 2.1.4 标准溶液的配制
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 样品提取时间的选择
• 2.2.2 提取液过柱流速的选择
• 2.2.3 洗脱溶剂的选择
• 2.2.4 洗脱溶剂用量的选择
• 2.2.5 固相萃取柱的选择
• 2.3 小结
• 第三章 水果中四种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 仪器操作条件
• 3.1.3 标准溶液的配制
• 3.1.4 分析方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 色谱图分析
• 3.2.2 定性确认
• 3.2.3 色谱条件的选择
• 3.2.3.1 流动相的选择
• 3.2.3.2 检测波长的选择
• 3.2.4 检出限、精密度、回收率实验
• 3.3 小结
• 第四章 水果中四种植物生长调节剂残留的超高效液相色谱分析
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 仪器操作条件
• 4.1.3 标准溶液的配制
• 4.1.4 分析方法
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 色谱图分析
• 4.2.2 检出限、精密度、回收率实验
• 4.3 小结
• 第五章 水果中四种植物生长调节剂残留的超高效液相色谱-飞行时间质谱分析
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 仪器与试剂
• 5.1.2 仪器操作条件
• 5.1.2.1 色谱条件
• 5.1.2.2 质谱条件
• 5.1.3 标准溶液的配制
• 5.1.4 样品处理
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 数据和谱图分析
• 5.2.2 检出限、精密度、回收率实验
• 5.3 小结
• 第六章 四种植物生长调节剂残留的HPLC、UPLC、UPLC-TOF分析方法比较
• 6.1 HPLC、UPLC、UPLC-TOF测定条件比较
• 6.2 HPLC、UPLC、UPLC-TOF测定结果的比较
• 6.3 小结
• 总结
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表论文
• 致谢