聚吡咯纳米线修饰电极的制备及其在传感器中的应用研究

论文摘要

聚吡咯是一种物理化学性能优异的导电聚合物,在很多方面有着良好的应用前景。聚吡咯易形成不溶不熔的颗粒,限制了它的应用。定向生长的聚吡咯纳米线具有更高导电性和机械强度。聚吡咯纳米线修饰电极对许多化合物的氧化还原反应具有催化作用,它能够降低电化学反应的过电位、增大响应电流,因此可以用于组装电化学传感器。亚硝酸盐易与胺类化合物反应生成强致癌性物质亚硝胺。本文以亚硝酸根离子为模型化合物研究聚吡咯纳米线修饰电极的电催化性能,具有重要的理论和实际意义。使用可溶性淀粉为诱导剂在磷酸盐溶液中电化学合成了聚吡咯纳米线。研究了纳米线的生长过程及淀粉在其生长过程中的作用,考察了聚合电位、单体浓度、聚合时间、温度、酸度、高氯酸锂浓度以及淀粉浓度等对聚吡咯纳米形貌的影响。对聚吡咯纳米线进行了红外光谱分析。在硫酸溶液中,研究了可溶性淀粉诱导制备的聚吡咯纳米线修饰电极的电化学行为。研究了修饰电极对亚硝酸根离子的电催化还原作用,制备了性能优良的亚硝酸根离子传感器。循环伏安研究表明聚吡咯纳米线修饰电极可以有效降低亚硝酸根离子的还原过电位并且对亚硝酸根离子的电还原有显著的催化作用。双电位阶跃计时电流法研究发现聚吡咯纳米线修饰电极对亚硝酸根离子的电催化还原电流与亚硝酸根离子浓度成线性关系,能够在实验所测范围内(7.81×10-5M～0.02M)准确测定离子浓度。亚硝酸根离子的催化还原电流随电解液温度、吡咯聚合电量和亚硝酸盐溶液酸度的增大而提高。聚吡咯纳米线修饰电极的后处理也对电极性能产生影响。所制备的传感器稳定性有待提高。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 导电聚合物简介
• 1.1.1 导电聚合物的结构特征
• 1.1.2 导电聚合物的导电机理
• 1.1.3 导电聚合物的掺杂
• 1.1.4 导电聚合物的制备
• 1.2 聚吡咯
• 1.2.1 聚吡咯的合成
• 1.2.2 聚吡咯的电化学性质
• 1.3 聚吡咯纳米线（管）的合成
• 1.3.1 模板法
• 1.3.2 非模板法
• 1.4 化学修饰电极
• 1.4.1 化学修饰电极的制备
• 1.4.2 导电聚合物修饰电极的电催化作用
• 1.4.3 导电聚合物修饰电极的表征
• 1.5 传感器简介
• 1.5.1 传感器的分类
• 1.5.2 传感器的发展方向
• 1.6 聚吡咯在传感器方面的应用
• 1.6.1 聚吡咯生物传感器
• 1.6.2 聚吡咯气敏、湿敏传感器
• 1.6.3 聚吡咯离子传感器
• 1.7 亚硝酸根离子的测定方法
• 1.7.1 分光光度法
• 1.7.2 发光分析法
• 1.7.3 色谱分析法
• 1.7.4 电化学分析法
• 1.8 本文研究内容
• 第二章 聚吡咯纳米线修饰电极的制备及影响因素研究
• 2.1 引言
• 2.2 PPy纳米线修饰电极的制备
• 2.2.1 实验仪器、材料和试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.3 PPy纳米线的生长过程研究
• 2.3.1 PPy纳米线的恒电位合成
• 2.3.2 PPy纳米线的生长过程
• 2.4 PPy纳米线的表征
• 2.4.1 PPy纳米线的红外光谱分析
• 2.4.2 PPy纳米线的导电性研究
• 2.5 PPy纳米线的形貌影响因素研究
• 2.5.1 聚合电位对PPy纳米线形貌的影响
• 2.5.2 吡咯单体浓度对PPy纳米线形貌的影响
• 2.5.3 聚合电量对PPy纳米线形貌的影响
• 2.5.4 高氯酸锂浓度对PPy纳米线形貌的影响
• 2.5.5 温度对PPy纳米线形貌的影响
• 2.5.6 酸度对PPy纳米线形貌的影响
• 2.5.7 淀粉浓度对PPy纳米线形貌的影响
• 2.6 本章小结
• 第三章 固相萃取计时电流法测定PPy纳米线修饰电极对亚硝酸根离子的电催化还原作用
• 3.1 引言
• 3.2 实验方案
• 3.2.1 实验仪器，材料和试剂
• 3.2.2 PPy纳米线修饰电极的制备
• 3.2.3 电催化还原实验
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 PPy纳米线修饰电极在酸性电解液中的循环伏安特性
• 3.3.2 PPy纳米线修饰电极对亚硝酸根的电催化还原作用
• 3.3.3 固相萃取最优氧化电位的确立
• 3.3.4 电催化还原电流与亚硝酸根离子浓度的关系
• 3.3.5 电催化还原电流与电解液温度的关系
• 3.3.6 电催化还原电流和聚合电量之间的关系
• 3.3.7 电催化还原电流和电解液酸度之间的关系
• 3.3.8 PPy纳米线修饰电极的稳定性
• 3.3.9 PPy纳米线修饰电极的后处理对电极性能的影响
• 3.4 本章小结
• 第四章 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 发表论文情况
• 致谢