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新型壳聚糖基有机锡化合物的合成及其杀钉螺活性研究

2020-12-01阅读(285)

新型壳聚糖基有机锡化合物的合成及其杀钉螺活性研究

论文摘要

本文采用化学方法对壳聚糖进行三个方面的化学改性,然后用改性过的壳聚糖分别与有机锡化合物发生反应,合成出相应的壳聚糖基有机锡酯类化合物,对它们的杀钉螺活性分别进行了测试,取得了以下主要研究成果:用二硫化碳对壳聚糖进行黄原酸化改性时,最佳的黄化反应条件是:壳聚糖用35%的浓碱低温碱化1天,用甲醇和水作混合溶剂,壳聚糖和二硫化碳的用量比1:4[质量（g）比体积（mL）],反应温度为55℃,反应时间为6h。壳聚糖黄原酸钠对Cu2+有很好的吸附作用,且壳聚糖黄原酸钠的取代度越高,吸附性能越好,对Cu2+吸附的最佳pH值范围为6.0～7.0,最佳温度为40℃,最佳吸附时间为0.5h,在最佳吸附条件下,壳聚糖黄原酸钠的吸附量为349.5mg/g,比壳聚糖提高7%。用10%的氨水溶液可将吸附在壳聚糖黄原酸钠上的Cu2+定量洗脱下来,脱附率为96%,壳聚糖黄原酸钠重复使用3次,吸附量降低不多。自制的壳聚糖黄原酸钠在90%的甲醇溶液中充分溶胀,使之与甲醇中的三苯基氯化锡于室温下反应2天,制得不溶于水和一般常见有机溶剂的三苯基锡壳聚糖黄原酸酯,并用UV、IR、NMR、TG-DTA和XRD等手段进行了分析和表征。HAc介质中,用尿素和磷酸二氢钠对壳聚糖改性,制得壳聚糖磷酸酯,并通过酸碱滴定的方法测定出壳聚糖磷酸化的取代度为1.57。85%的甲醇介质中,壳聚糖磷酸酯分别和三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三苄基氯化锡反应,合成出三苯基锡壳聚糖磷酸酯、三丁基锡壳聚糖磷酸酯和三苄基锡壳聚糖磷酸酯,并用IR、NMR、TG-DTA和XRD等手段进行了分析和表征。HAc介质中,用磷酸和甲醛对壳聚糖改性,制得N-亚甲基磷酸壳聚糖,元素分析结果显示壳聚糖亚甲基磷酸化的取代度为1.22。在苯或甲苯介质中,N-亚甲基磷酸壳聚糖分别和三苯基氢氧化锡、三丁基氯化锡、双三苄基锡氧化物反应,合成出N-亚甲基磷酸壳聚糖三苯基锡酯、N-亚甲基磷酸壳聚糖三丁基锡酯和N-亚甲基磷酸壳聚糖三苄基锡酯,并用IR、NMR、TG-DTA和XRD等手段进行了分析和表征。杀钉螺生物活性测试结果表明:壳聚糖基三丁基锡酯类化合物的杀钉螺活性最强,当其浓度达0.5mg/L以上,浸泡2天,对钉螺有100%的杀灭效果。壳聚糖基三苯基锡酯和壳聚糖基三苄基锡酯的杀钉螺活性相当,当其浓度达0.5mg/L以上,浸泡时间增加至3天,对钉螺也有100%的杀灭效果。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述及课题背景
  • 1.1 壳聚糖概述
  • 1.1.1 国内外研究概况
  • 1.1.2 来源和市场
  • 1.1.3 制备方法
  • 1.1.4 壳聚糖的性质
  • 1.1.5 壳聚糖的应用
  • 1.1.6 壳聚糖的化学改性
  • 1.2 有机锡化合物概述
  • 1.2.1 有机锡化学发展概况
  • 1.2.2 有机锡化合物的应用
  • 1.3 选题背景及论文的主要内容
  • 第二章 壳聚糖指标测试及降解
  • 2.1 实验试剂与仪器
  • 2.1.1 实验中所用的主要试剂
  • 2.1.2 实验中所用的仪器
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 壳聚糖含水量的测定
  • 2.2.2 壳聚糖脱乙酰度的测定
  • 2.2.3 壳聚糖分子量的测定
  • 2.2.4 大分子量壳聚糖的降解
  • 2.3 小结
  • 第三章 壳聚糖黄原酸盐和三苯基锡壳聚糖黄原酸酯的合成、表征及应用
  • 3.1 合成背景及路线设计
  • 3.2 实验试剂与仪器
  • 3.2.1 实验中所用的主要试剂
  • 3.2.2 实验中所用的仪器
  • 3.3 实验部分
  • 3.3.1 DTC-CTS的合成
  • 3.3.2 铜离子标准溶液的配制
  • 3.3.3 铜离子含量的测定
  • 3的合成'>3.3.4 DTC-CTS-SnPh3的合成
  • 3.3.5 测试与表征
  • 3.3.6 室内杀钉螺实验
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 合成DTC-CTS的正交实验设计
  • 3.4.2 活化处理的目的
  • 3.4.3 合成DTC-CTS反应介质的选择
  • 3.4.4 DTC-CTS的物理性质
  • 3.4.5 DTC-CTS的表征
  • 3.4.6 DTC-CTS对铜离子的吸附性能
  • 3的物理性质及锡含量的测定'>3.4.7 DTC-CTS-SnPh3的物理性质及锡含量的测定
  • 3的红外光谱'>3.4.8 DTC-CTS-SnPh3的红外光谱
  • 3的固态核磁共振'>3.4.9 DTC-CTS-SnPh3的固态核磁共振
  • 3的综合热分析'>3.4.10 DTC-CTS-SnPh3的综合热分析
  • 3的X-粉末衍射'>3.4.11 DTC-CTS-SnPh3的X-粉末衍射
  • 3室内浸杀钉螺效果'>3.4.12 DTC-CTS-SnPh3室内浸杀钉螺效果
  • 3.5 小结
  • 第四章 有机锡壳聚糖磷酸酯的合成、表征和杀螺活性
  • 4.1 合成路线设计
  • 4.2 实验试剂与仪器
  • 4.2.1 实验中所用的主要试剂
  • 4.2.2 实验中所用的仪器
  • 4.3 实验部分
  • 4.3.1 壳聚糖磷酸酯（P-CTS）的合成
  • 4.3.2 P-CTS取代度的测定
  • 4.3.3 三苄基氯化锡的合成
  • 4.3.4 壳聚糖磷酸酯钠（P-CTSNa）的合成
  • 4.3.5 三苯基锡壳聚糖磷酸酯的合成
  • 4.3.6 三丁基锡壳聚糖磷酸酯的合成
  • 4.3.7 三苄基锡壳聚糖磷酸酯的合成
  • 4.3.8 测试与表征
  • 4.3.9 室内杀螺实验
  • 4.4 结果与讨论
  • 4.4.1 合成路线分析
  • 4.4.2 壳聚糖磷酸化的取代度
  • 4.4.3 有机锡壳聚糖磷酸酯的物理性质及锡含量的测定
  • 4.4.4 壳聚糖磷酸酯和有机锡壳聚糖磷酸酯的红外光谱
  • 4.4.5 三苯基锡壳聚糖磷酸酯的固态核磁共振
  • 4.4.6 壳聚糖磷酸酯和有机锡壳聚糖磷酸酯的热重分析
  • 4.4.7 壳聚糖磷酸酯和有机锡壳聚糖磷酸酯的X-射线粉末衍射
  • 4.4.8 有机锡壳聚糖磷酸酯室内浸杀钉螺效果
  • 4.5 小结
  • 第五章 N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯的合成、表征和杀螺活性
  • 5.1 合成路线设计
  • 5.2 实验试剂与仪器
  • 5.2.1 实验中所用的主要试剂
  • 5.2.2 实验中所用的主要仪器
  • 5.3 实验部分
  • 5.3.1 N-亚甲基磷酸壳聚糖（MPCS）的合成
  • 5.3.2 三苄基氯化锡的合成
  • 5.3.3 双三苄基锡氧化物的合成
  • 3）的合成'>5.3.4 N-亚甲基磷酸壳聚糖三苯基锡酯（MPCS-SnPh3）的合成
  • 3）的合成'>5.3.5 N-亚甲基磷酸壳聚糖三丁基锡酯（MPCS-SnBu3）的合成
  • 2）3]的合成'>5.3.6 N-亚甲基磷酸壳聚糖三苄基锡酯[MPCS-Sn（PhCH2）3]的合成
  • 5.3.7 测试与表征
  • 5.3.8 室内杀螺实验
  • 5.4 结果与讨论
  • 5.4.1 N-亚甲基磷酸壳聚糖的取代度
  • 5.4.2 N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯的物理性质及锡含量的测定
  • 5.4.3 N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯的红外光谱
  • 5.4.4 N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯的固态核磁共振
  • 5.4.5 N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯的X-粉末衍射
  • 5.4.6 N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯的综合热分析
  • 5.4.7 N-亚甲基磷酸壳聚糖有机锡酯室内浸杀钉螺效果
  • 5.5 小结
  • 第六章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间主要的研究成果

    • 相关论文文献

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