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黄连黄柏指纹图谱及成分研究

2020-12-08阅读(647)

黄连黄柏指纹图谱及成分研究

论文摘要

黄连来源于毛茛科植物黄连、三角叶黄连、云南黄连的根茎。味苦、性寒、入心、肝、胃、大肠经,功能清热燥湿、泻火解毒。是一种很好的清热解毒消炎药,具有广谱抗生素的作用。黄柏来源于芸香科黄檗属植物。历来作为清热燥湿、泻火解毒、退虚热的常用中药。现代药理表明黄连有抗微生物作用、抗病毒作用、抗炎活性、免疫调节作用等黄柏有抗作用、抗溃疡作用、抗菌作用、抗肾炎作用等本文建立了HPLC指纹图谱的测定方法。建立了黄连同一产地10批药材的指纹图谱,黄柏三个不同产地的指纹图谱。利用指纹图谱可以对药材进行质量评价。该方法的优点在于提取方法简单,用HPLC即可使大部分化学成分得到较好的分离。数据表明,该法具有很好的稳定性、重复性。可为黄连黄柏药材质量的控制提供更为科学的依据和有效的鉴别方法。在已确定的黄连黄柏HPLC指纹图谱的基础上用高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOFMS）联用技术对其共有峰进行基本指认,基本鉴定了可能的成分。测定了黄连黄柏中主要成分小檗碱的含量。方法准确,稳定性好。适合质谱实验。另外探讨了黄连黄柏合煎的提取纯化技术,为黄连黄柏相互作用的研究提供依据。在植物化学研究中,分离出1个单体,初步定性为小檗碱型生物碱,有待于进一步研究。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 黄连研究进展
  • 1.1.1 黄连本草考证
  • 1.1.2 黄连的化学成分
  • 1.1.3 黄连的药理研究
  • 1.1.4 临床研究
  • 1.2 黄柏研究进展
  • 1.2.1 黄柏本草考证
  • 1.2.2 黄柏的化学成分
  • 1.2.3 黄柏的药理研究
  • 1.2.4 临床应用
  • 1.3 中药指纹图谱技术
  • 1.4 小檗碱的提取技术
  • 1.4.1 稀硫酸法
  • 1.4.2 石灰水法
  • 1.4.3 乙醇浸提法
  • 1.4.4 超声波提取法
  • 1.4.5 酶法
  • 1.4.6 微波-索氏工艺联合提取法
  • 1.4.7 解吸内部沸腾两步法
  • 1.4.8 液膜法
  • 参考文献
  • 第二章 黄连药材指纹图谱的研究
  • 2.1 仪器与试药
  • 2.2 色谱条件
  • 2.3 黄连药材指纹图谱
  • 2.3.1 供试品溶液的制备
  • 2.3.2 参照物的选择及溶液的制备
  • 2.3.3 测定方法
  • 2.3.4 稳定性实验
  • 2.3.5 精密度实验
  • 2.3.6 重现性实验
  • 2.3.7 指纹图谱的建立及其技术参数
  • 2.4 小结与讨论
  • 2.4.1 流动相的选择
  • 2.4.2 检测波长的选择
  • 第三章 黄连药材指纹图谱LC-MS 分析
  • 3.1 仪器与试药
  • 3.2 色谱条件
  • 3.3 质谱条件
  • 3.4 供试品溶液的制备
  • 3.5 结果与分析
  • 3.5.1 LC-UV-MS 分析
  • 3.5.2 结果分析
  • 3.6 小结与讨论
  • 第四章 黄柏药材指纹图谱的研究
  • 4.1 仪器与试药
  • 4.2 色谱条件
  • 4.3 黄柏药材指纹图谱
  • 4.3.1 供试品溶液的制备
  • 4.3.2 参照物的选择及溶液的制备
  • 4.3.3 测定方法
  • 4.3.4 稳定性实验
  • 4.3.5 精密度实验
  • 4.3.6 重现性实验
  • 4.3.7 指纹图谱的建立及其技术参数
  • 4.4 小结与讨论
  • 4.4.1 流动相的选择
  • 4.4.2 检测波长的选择
  • 4.4.3 不同产地的指纹图谱相似度
  • 第五章 黄柏药材指纹图谱LC-MS 分析
  • 5.1 仪器与试药
  • 5.2 色谱条件
  • 5.3 质谱条件
  • 5.4 供试品溶液的制备
  • 5.5 结果与分析
  • 5.5.1 LC-UV-MS 分析
  • 5.5.2 结果分析
  • 5.6 小结与讨论
  • 第六章 黄连黄柏中小檗碱的含量测定
  • 6.1 HPLC 法测定黄连中小檗碱含量
  • 6.1.1 对照品溶液的制备
  • 6.1.2 供试品溶液的制备
  • 6.1.3 检测波长的选择
  • 6.1.4 色谱条件
  • 6.1.5 系统适应性实验
  • 6.1.6 线性关系考察实验
  • 6.1.7 稳定性实验
  • 6.1.8 精密度实验
  • 6.1.9 重复性实验
  • 6.1.10 回收率实验
  • 6.1.11 样品测定
  • 6.1.12 小结
  • 6.2 HPLC 法测定黄柏中小檗碱含量
  • 6.2.1 对照品溶液的制备
  • 6.2.2 供试品溶液的制备
  • 6.2.3 检测波长的选择
  • 6.2.4 色谱条件
  • 6.2.5 系统适应性实验
  • 6.2.6 线性关系考察实验
  • 6.2.7 稳定性实验
  • 6.2.8 精密度实验
  • 6.2.9 重复性实验
  • 6.2.10 回收率实验
  • 6.2.11 样品测定
  • 6.2.12 小结
  • 第七章 提取与纯化工艺研究
  • 7.1 有效部位提取工艺研究
  • 7.1.1 评价标准
  • 7.1.2 仪器及试药
  • 7.1.3 季铵总碱含量测定方法
  • 7.1.4 提取工艺的研究
  • 7.2 大孔吸附树脂对黄连黄柏总生物碱纯化工艺的研究
  • 7.2.1 引言
  • 7.2.2 实验部分
  • 7.2.3 大孔吸附树脂动态吸附和解吸试验考察
  • 第八章 黄连黄柏粗提物化学成分分析
  • 8.1 仪器与试药
  • 8.2 样品制备
  • 8.3 HPLC 分析
  • 8.4 分离
  • 8.5 分离
  • 8.6 结构鉴定
  • 参考文献
  • 附图
  • 致谢

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