烟用香精香料的高效液相指纹图谱及芳香类物质分析

论文摘要

本文以建立烟用料液高效液相指纹图谱为目的，对十家合作单位提供的200个样品做了前处理、分析方法、数据处理方面的研究，并分析了烟用香精香料中一类重要的致香物质——芳香类物质。在对液液萃取、冻干复溶、直接稀释三种前处理方法综合比较的基础上最终选用直接稀释的前处理方法。在实验方法的探索阶段采用内标法定量。香料样品成分复杂，选用了不同的内标试剂和检测波长。2、3、7、17、18号样品选用硝基苯内标，其余样品选用菲内标。5、7、13、17、20号料液样品检测波长为275nm；16号料液样品检测波长为265nm；其余料液样品检测波长为254nm。方法精密度实验相对保留时间（RRT）RSD低于0.19％，相对峰面积（RPA）RSD低于6.60％，。重复性实验RRT的RSD低于0.58％，RPA的RSD低于4.51％。考虑到料液样品组成复杂，且含有大量天然成分，部分组分以及溶剂有挥发性，料液样品在4℃下避光密封保存，分析检测同一个样品在一周前后的变化，测得RRT的RSD低于6.89％，RPA的RSD低于9.60％。指纹峰的定量采用2—甲基萘为外标试剂，工作曲线：y=24512x+127298，R2=0.9964。实验选用Symmetry C18 4.6mm（ID）*250mm5μm色谱柱；流动相为A—乙腈（色谱纯）B—0.1％甲酸（色谱纯）；进样量为15μL；柱温40℃；UV254检测；流量1mL/min；梯度条件：0～80min：100％B，80～99min：100A，99～100min：100％B。实验针对模拟配方、放置变化、不同批次等样品进行了大量实验，提取了详实的数字指纹图。芳环类物质的研究采用硝基苯作为内标，HPLC分析条件同内标法，测定了香兰素、乙基香兰素、肉桂酸、肉桂酸苄酯、大茴香醛五种芳香类物质在料液中的含量、加标回收率。工作曲线分别为：y=13098x+193680，R2=0.9999；y=12544x+83758，R2=0.9999；y=49868x+717351，R2=0.9985；y=34254x+330037，R2=0.9998；y=28020x+255897，R2=0.9997，五种物质最小检测限分别为：13.8、16.5、3.4、0.6、8.1ug/g。测定结果具有较好的重现性，五次测定结果的RSD在0.21％-1.31％之间。标样回收率在100.6％～111.8％之间。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 烟用香精香料研究
• 1.1.1 研究背景和意义
• 1.1.2 烟草加料作用和加料依据
• 1.1.3 烟用香精香料分析行业现状
• 1.1.4 前处理方法概述
• 1.2 烟用料液指纹图谱研究
• 1.2.1 研究背景和意义
• 1.2.2 指纹图谱的概念和特征
• 1.2.3 色谱指纹图谱质量控制的一般步骤
• 1.2.4 分析方法的选取
• 1.2.5 数据分析概述
• 1.2.6 指纹图谱在烟用香精香料质量控制方面的应用实例
• 1.2.7 烟用料液指纹图谱的发展前景
• 1.3 本课题主要研究内容
• 2 内标法研究
• 2.1 主要设备及试剂
• 2.2 溶剂配制
• 2.2.1 稀释剂配制
• 2.2.2 内标稀释液的配制
• 2.3 样品预处理
• 2.4 色谱条件
• 2.5 定量方法
• 2.6 相对保留值α的计算
• 2.7 结果和讨论
• 2.7.1 前处理方法的选择
• 2.7.2 内标的选择
• 2.7.3 样品稀释倍数的影响
• 2.7.4 色谱条件的确定
• 2.7.5 指纹图谱建立
• 2.8 方法学验证
• 2.8.1 精密度
• 2.8.2 重复性
• 2.8.3 稳定性
• 2.8.4 回收率
• 本章小结
• 3 外标法研究
• 3.1 主要设备及试剂
• 3.2 样品预处理
• 3.3 色谱条件
• 3.4 定量方法
• 3.5 实验结果及讨论
• 3.5.1 工作曲线
• 3.5.2 模拟变化实验、放置变化、批次实验结果及讨论
• 3.5.3 重复性实验
• 本章小结
• 4 料液中芳香性物质的测定
• 4.1 研究背景
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要设备及试剂
• 4.2.2 溶剂配制
• 4.2.3 色谱条件
• 4.2.4 样品前处理
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 定性方法
• 4.3.2 标准样品分离及定性情况
• 4.3.3 工作曲线
• 4.4 方法学验证
• 4.4.1 重复性实验
• 4.4.2 回收率实验
• 4.5 应用
• 本章小结
• 5 结论
• 致谢
• 硕士期间发表的论文
• 参考文献
• 附表