超支化聚酯复合纳滤膜的制备及性能研究

论文摘要

纳滤技术是一种具有特殊分离性能的新型低压驱动膜分离技术,对于高价离子及分子量介于200～1000道尔顿的有机分子具有很高的截留性能。因其具有过程操作压力低,能耗低等优点,己在有机物纯化、海水淡化、饮用水净化,各种工业废液（水）处理,染料浓缩和资源回用等领域得到广泛应用。纳滤膜的制备方法主要有相转化法、共混法、荷电化法、复合法等,其中应用最为广泛的则是复合法中的界面聚合法。本论文采用界面聚合法,选用聚丙烯腈（PAN）超滤膜作为基膜,以超支化聚酯（H20、H30、H40）作为水相单体,均苯三甲酰氯（TMC）作为有机相单体,制备了具有高脱盐率、高通量以及良好稳定性的纳滤膜,研究超支化聚合物结构、末端基团数对膜性能的影响。利用红外光谱仪（FT-IR）、X-光电子能谱（XPS）仪、扫描电镜（SEM）和接触角测试仪（CA）等分析仪器对膜表面元素成分及表面形态进行表征。详细考察了两相单体官能团摩尔比、交联时间及热处理时间对膜性能的影响。通过单因素实验确定了界面聚合的较优条件：-OH/-CClO为6：1,交联时间为20min,热处理温度80℃,热处理时间20min。该优化条件下制备所得的NF-G4膜在0.6MPa下,对1g/L的Na2SO4溶液截留率为96.80%,纯水通量高达42.6L/（m2·h）。实验对膜的物化性能进行了考察,并研究了操作条件对膜性能的影响。结果表明该复合膜耐酸碱性强,长期运行稳定。当操作压力从0.2MPa增加到0.6MPa时,复合膜纯水通量呈线性增加,对Na2SO4溶液截留率也随之增高,但增幅较小。由于孔径筛分和Donnan平衡的协同作用,复合膜对不同盐截留率随着HPE代数的升高而逐渐升高；不同盐截留率从高到低的顺序是Na2SO4>NaCl>MgSO4>MgCl2,表明该复合膜是典型的荷负电纳滤膜。通过纳滤膜对模拟染料废水的连续脱盐浓缩处理,考察复合膜对不同染料的截留性能,并分析了其分离机理。结果表明,该纳滤膜在分离过程中由于同时受到孔径筛分和Donnan效应的协同作用,更适合应用于对分子量较高的染料及阴离子型染料的浓缩与回收。用NF-G4膜对染料废水进行连续浓缩实验,结果表明,NF-G4膜对活性艳蓝XBR的截留率保持92%以上,染料浓度提高了2.5倍,回收率约为71.6%。平均脱盐率为71.89%,且随着NaCl溶液浓度增加而增加,从而证明该膜适合用于染料脱盐浓缩。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 膜分离技术
• 1.2.1 膜分离技术概述
• 1.2.2 膜分离过程简介
• 1.3 纳滤技术
• 1.3.1 纳滤技术概述
• 1.3.2 纳滤膜的制备方法
• 1.3.3 纳滤膜的材质
• 1.3.4 纳滤膜的应用研究现状及展望
• 1.4 超支化聚合物
• 1.4.1 超支化聚合物简介
• 1.4.2 超支化聚合物在分离膜中的应用
• 1.5 课题的意义及研究内容
• 1.5.1 课题的意义
• 1.5.2 主要研究内容
• 1.5.3 课题创新点
• 第二章 实验仪器和方法
• 2.1 实验试剂和仪器
• 2.1.1 试剂及药品
• 2.1.2 仪器与设备
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 实验原理
• 2.2.2 纳滤膜的制备
• 2.3 膜性能表征方法
• 2·h））的测定'>2.3.1 通量F（L/（m²·h））的测定
• 2.3.2 截留率的测定
• 2.3.3 模拟染料废水
• 2.3.4 染料浓度的测定
• 2.4 纳滤膜的表征及分析方法
• 2.4.1 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析
• 2.4.2 X-光电子能谱（XPS）分析
• 2.4.3 扫描电镜（SEM）形貌分析
• 2.4.4 接触角（CA）表征
• 第三章 纳滤膜制备工艺的优化
• 3.1 纳滤膜表征结果
• 3.1.1 FTIR表征
• 3.1.2 XPS表征
• 3.1.3 SEM表征
• 3.1.4 接触角（CA）测定
• 3.2 制备工艺条件对膜性能的影响
• 3.2.1 HPE浓度对膜性能的影响
• 3.2.2 TMC浓度对膜性能的影响
• 3.2.3 交联时间对膜性能的影响
• 3.2.4 热处理时间对膜性能的影响
• 3.3 本章小结
• 第四章 纳滤膜处理染料废水及其性能研究
• 4.1 操作条件对膜性能的影响
• 4.1.1 操作压力对膜性能的影响
• 4.1.2 溶液pH对膜性能的影响
• 4.1.3 无机盐种类对膜性能的影响
• 4.2 膜稳定性测试
• 4.3 NaCl进料浓度对膜性能的影响
• 4.4 纳滤膜对不同染料的截留性能
• 4.5 纳滤膜对染料的浓缩脱盐
• 4.6 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 实验结论
• 5.2 问题与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文