CODcr微波消解无银催化新方法的试验研究

论文摘要

化学需氧量表示为CODCr，是我国实施排放总量控制的重要指标之一。国家规定的测定CODCr值的标准方法为重铬酸钾回流法，此方法虽然精密度、准确度均高；但是存在操作复杂、分析时间长、耗水耗电量大以及需要大量昂贵的硫酸银试剂等缺点。因此，重铬酸钾法较适用于仲裁分析，不适于大批量样品的测定，不能适应日益繁重的环境污染监测需要，特别是在污水处理厂不能及时反馈处理的效果。本文研究了一种利用微波消解——无银催化测定CODCr的新方法，并探讨了该方法测定CODCr值时，样品的消解条件对检测结果的影响。试验采用硫酸锰、硫酸镍、硫酸铜、硫酸镁、硫酸铁等分别作为催化剂，用微波炉加热快速消解测定CODCr值，同时与国标法的测定结果进行比较，确定最佳催化剂和投加量及消解时间。对比结果表明：该法与标准回流法测定结果相对误差均小于5%，标准偏差为2.828mg/L，变异系数为0.704%。当试样体积为5mL时，浓度为0.20mol/L的K2Cr2O7溶液用量为5mL，催化剂选用硫酸锰，其用量为3mg，微波消解时间为3min，试验效果最佳。并且仅测一个水样时，微波消解法比国标法节省至少4元钱。试验结果表明：该方法具有快速、准确、可靠、省电、省试剂等优点，可考虑作为代替标准回流法的一种变通方法使用，并且适于进行批量的CODCr测定工作。废水中催化剂硫酸银的回收步骤为：将实验室中所产生的含银废液进行收集，酸化后加入适量氯化钠，使废液中的银离子转化为氯化银沉淀；将沉淀物进一步处理成较纯氯化银后，加入浓硫酸，加热至沉淀全部溶解；将所得溶液冷却后加水可得到硫酸银沉淀。通过水中CODCr值的测定进行检验，回收的硫酸银与市售的硫酸银（分析纯）具有同样的催化效果，说明该回收的催化剂可以再利用于实验室测定CODCr值试验中。用这样的方法回收硫酸银，回收率可达70%以上，不仅大大降低了分析成本，避免了二次污染，而且工艺流程短，操作简单，适宜在实验室中使用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 化学需氧量的定义以及研究必要性
• 1.1.1 化学需氧量的定义
• 1.1.2 COD 测定的必要性
• 1.2 COD 的测定方法及其发展动态
• 1.2.1 CODCr测定方法
• 1.2.2 CODCr测定中催化剂的催化机理
• 1.2.3 CODCr测定方法的发展动态
• 1.2.3.1 消解方法的改进
• 1.2.3.2 微波消解处理样品
• 1.2.3.3 催化剂的改进
• 1.2.3.4 仪器分析方法测定 CODCr
• 1.3 微波消解技术研究的可行性
• 1.3.1 微波消解技术的特点及其应用
• 1.3.1.1 微波消解的原理
• 1.3.1.2 微波消解技术的特点
• 1.3.1.3 微波消解技术的应用
• 1.3.2 国标法与微波消解法比较
• 1.4 催化剂的回收与再利用
• 1.5 论文的研究内容、技术路线和研究特色
• 1.5.1 研究内容
• 1.5.2 技术路线
• 1.5.3 研究特色
• 第二章 微波消解实验
• 2.1 实验仪器与试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验试剂
• 2.2 实验装置简图
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 实验药品配制
• 2.3.1.1 国标法药品配置
• 2.3.1.2 微波消解法药品配置
• 2.3.2 分析方法
• 2.3.2.1 分析方法原理
• 2.3.2.2 操作方法
• 2.3.2.3 CODCr的测定
• 2.3.3 代替银盐催化剂的选择实验
• 2.3.4 微波消解法的最佳实验条件
• 2.3.5 微波消解无银催化测 CODCr的应用实验
• 2.4 实验结果与讨论
• 2.4.1 国标法与微波消解法测定 CODCr值准确度结果比较
• 2.4.2 微波消解法的精密度测试实验
• 2.4.3 无银催化剂的筛选实验
• 2.4.4 微波消解时间的选择实验
• 2.4.5 混酸比例的确定实验
• 2.4.6 催化剂的加入量对测试结果的影响
• 2.4.7 对乙醇煮浆的造纸废水 CODCr值的测定实验
• 2.4.8 微波消解—无银催化法与国标法成本比较
• 2.4.9 测定中条件的控制及注意事项
• 2.5 本章小结
• 第三章 催化剂的回收与再利用实验
• 3.1 实验仪器与试剂
• 3.1.1 实验仪器
• 3.1.2 实验试剂
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 实验步骤
• 3.2.2 催化剂的回收率
• 3.3 回收的催化剂可用性检验
• 3.3.1 空白值实验
• 3.3.2 标准样品的回收实验
• 3.3.3 实验注意事项
• 3.4 本章小结
• 第四章 结论
• 4.1 微波消解无银催化法测定 CODCr
• 4.2 从实验室含银废液中回收硫酸银
• 参考文献
• 致谢
• 附录