脉冲偏压电弧离子镀的工艺基础研究

论文摘要

电弧离子镀（Arc Ion Plating,AIP）是三大PVD薄膜制备技术（电弧离子镀、磁控溅射及蒸发镀）之首,在工业生产中应用最为广泛,是TiN类硬质薄膜合成的不可替代的生产工艺,曾在二十世纪八十年代里引起过一场广泛的刀具技术革命。但是传统的电弧离子镀还存在着大颗粒污染、沉积温度相对较高和易引发微弧击穿效应等诸多不足,一直制约着它不能在精细薄膜、低温沉积和功能薄膜等方面的应用,如何克服这些不足是电弧离子镀乃至当今薄膜技术领域所急待解决的问题。脉冲偏压电弧离子镀（Pulsed Bias Arc Ion Plating,PBAIP）是二十世纪术产生的离子镀先进技术之一,具有克服传统电弧离子镀诸多不足的潜力,但在其产生后的十几年间由于受到一些重要的基础问题的限制而未能迅速发展。本论文针脉冲偏压电弧离子镀的等离子体负载特性、沉积温度的计算预测、大颗粒净化机制和沉积绝缘薄膜的可行性等几个方面的重要基础问题进行系统而深入的研究。这些问题的研究和解决不但对电弧离子镀本身的新技术开发至关重要,对整个离子镀领域的技术发展也将起到积极的促进作用。1.在脉冲偏压电弧离子镀的等离子体负载特性研究方面:通过实测电弧离子镀的等离子体负载回路的电压与电流,发现在脉冲偏压作用下的信号波形的异常现象,电压与电流表现出复杂的非线性关系;基于等离子体鞘层理论对负载性质进行分析,结合外接类比实验和计算机仿真分析,明确了在脉冲偏压作用下电弧离子镀的等离子体负载表现出容阻并联的复杂特性,它在整个回路中可以等效成一个电容与电阻的并联元件单元;用等离子体鞘层理论辅以电工学理论对等离子体负载的电容与电阻进行了定量描述,建立起了负载一脉冲电参数一等离子体微观参量之间的联系;用朗缪尔探针对电弧离子镀的等离子体进行诊断,得到在一般工作条件下等离子体中的电子温度范围为2.51-6.64eV,密度为1018m-3数量级,等离子体电位在+5～+15V之间;从而计算得出电弧离子镀的负载电容在10-2～10-1μF范围内,而电阻为几百欧姆大小。等离子体负载特性的研究结果对脉冲电源的合理设计和对其它基础问题的深入研究中起到重要指导作用。应用负载特性结果,对直流偏压与脉冲偏压工艺的本质差别,脉冲电源元器件烧损、沉积温度不能准确预测、工艺重复性差的本质原因等问题给出合理解释。最后从实际镀膜生产出发,给出提高工艺稳定性的具体有效措施。2.在沉积温度的计算预测方面:在以往工作基础上继续深入进行温度的计算预测工作:新一代的脉冲偏压电源能够提供规范化的脉冲波形,允许拟合出离子轰击的入射功率,应用基于能量平衡原理建立的基体温度计算模型,计算出不同工艺条件下的沉积温度。对计算结果用实测温度来检验,表明沉积温度的计算与实际值基本吻合,预测在50K误差范围内有效。沉积温度的计算预测对沉积温度的具体设计以及实现低温沉积起到重要指导作用。3.在脉冲偏压电弧离子镀的大颗粒净化机制研究方面:通过实验证实在脉冲偏压电弧离子镀中离子轰击作用并不是大颗粒被净化的真正原因;分析大颗粒在等离子体中的运动规律及其与等离子体鞘层的相互作用规律,建立起大颗粒的充电净化机制;用正交实验和大颗粒在鞘层中的受力分析与计算,证实了大颗粒净化机制成立:即大颗粒之所以被净化,是由于在脉冲偏压作用下的扰动鞘层中它能够被充有更多的负电量,从而能感受到负偏压电场的排斥所致。大颗粒净化机制对以提高表面质量为目的的工艺优化起到指导作用,使脉冲偏压电弧离子镀在不使用附加的过滤器的情况下,满足沉积纳米多层超硬薄膜的要求,从而实现了用电弧离子镀能合成精细薄膜的工艺拓展。4.在脉冲偏压电弧离子镀沉积绝缘薄膜的可行性研究方面:在自行设计的增强磁过滤的电弧离子镀设备上,设计实验并制备了一系列TiO2薄膜;测试与表征结果表明TiO2薄膜的沉积质量良好,且组织结构以及性能与脉冲偏压有着强烈的依赖关系;应用绝缘基片的脉冲偏压等离子体鞘层动力学模型,对实验现象给出合理解释,进而形成脉冲偏压电弧离子镀制备绝缘类功能薄膜的可行性条件:（1）微弧抑制条件:基片表面的充电电场不能超过基片的击穿强度;（2）组织结构调控条件:为了保证离子加速能量的存在有效电位不能低于零。如果脉冲偏压电弧离子镀能够满足上述两个条件,则可以打破以往的工艺禁锢,用来制备绝缘类功能薄膜具有完全的可行性。由于所有离子镀种类的差异在于产生离子方法的形式上,而离子受控于偏压成膜的本质却相同,因而以上研究结果也同样适用于其它形式的离子镀,比如非平衡的磁控溅射技术、空心阴极离子镀和各种等离子体增强的气相沉积技术等。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 课题的背景
• 1.2 电弧离子镀
• 1.3 脉冲偏压电弧离子镀
• 1.4 论文工作的研究内容
• 2 脉冲偏压电弧离子镀的等离子体负载特性
• 2.1 等离子体的基本特性
• 2.2 电弧离子镀实验设备及其检测系统
• 2.3 直流偏压电弧离子镀的等离子体负载特性
• 2.4 脉冲偏压电弧离子镀的等离子体负载特性
• 2.4.1 脉冲偏压下负载信号的异常现象
• 2.4.2 负载信号实验现象的本质分析
• 2.4.3 容性负载的实验验证
• 2.4.4 脉冲偏压电弧离子镀等离子体负载特性的仿真分析
• 2.5 脉冲偏压电弧离子镀等离子体负载的定量描述
• 2.6 脉冲偏压电弧离子镀等离子体负载的定量计算
• 2.6.1 电弧离子镀的等离子体诊断
• 2.6.2 等离子体负载中电容与电阻的定量估算
• 2.7 等离子体负载特性的其它应用
• 2.8 本章小结
• 3 脉冲偏压电弧离子镀的沉积温度计算
• 3.1 影响沉积温度的主要因素
• 3.1.1 脉冲偏压下离子对基体的轰击
• 3.1.2 基体的热辐射和热传导
• 3.2 沉积温度的计算模型
• 3.3 工艺与结构参数对沉积温度的影响
• 3.4 温度计算模型的实验验证
• 3.5 本章小结
• 4 脉冲偏压电弧离子镀的大颗粒净化机制
• 4.1 脉冲偏压的大颗粒净化现象
• 4.2 基于等离子体物理的脉冲偏压大颗粒净化机制推测
• 4.3 脉冲偏压大颗粒净化机制的实验验证
• 4.3.1 实验设计与分析方法
• 4.3.2 脉冲偏压正交实验结果
• 4.4 大颗粒在等离子体鞘层中的受力分析与计算
• 4.4.1 脉冲偏压等离子体鞘层的物理特性
• 4.4.2 大颗粒的带电量
• 4.4.3 大颗粒的受力分析
• 4.4.4 大颗粒的受力计算
• 3.5 大颗粒净化机制在纳米多层薄膜工艺中的应用
• 3.6 本章小结
• 5 脉冲偏压电弧离子镀沉积绝缘薄膜的可行性研究
• 2薄膜的实验设计与实验方法'>5.1 沉积TiO₂薄膜的实验设计与实验方法
• 2薄膜沉积实验结果'>5.2 TiO₂薄膜沉积实验结果
• 2薄膜的形貌'>5.2.1 TiO₂薄膜的形貌
• 2薄膜的结构与硬度'>5.2.2 TiO₂薄膜的结构与硬度
• 5.3 实验现象的本质分析
• 5.3.1 绝缘基片的脉冲偏压等离子体鞘层动力学模型
• 5.3.2 实验现象的本质原因
• 5.4 脉冲偏压电弧离子镀沉积绝缘薄膜的可行性条件
• 5.5 本章小结
• 全文总结
• 展望
• 攻读博士学位期间发表学术论文情况
• 创新点摘要
• 致谢