CuInSe2太阳能薄膜材料的一步电沉积制备及表征

论文摘要

能源（Energy）—经济（Economy）—环境（Environment）问题是二十一世纪人类面临的重大问题,而其中能源问题尤为严重。太阳能以取之不尽、用之不竭、随处可得、安全、清洁等特点,成为解决“3E”问题的有效途径。太阳能电池利用光伏效应将太阳能转换为电能,是太阳能应用的重要方式之一。CuInSe2（CIS）是一种直接带隙材料,光吸收系数高达6×105cm-1,而且制造成本低、转换效率高、性能稳定,被认为是未来最有发展前景的光电材料。CuInSe2材料的制备方法主要有真空蒸发法、磁控溅射法、分子束外延法、电沉积法、丝网印刷法等,其中电沉积法制备CI（G）S薄膜具有低成本、高效率、非真空、安全环保、利于大面积生产等优点而受到广泛关注。本文以CuCl2,InCl3,SeO2,KCl（电解质）,柠檬酸钠（络合剂）的水溶液为电沉积液,采用三电极体系恒电位一步电沉积法制备了CuInSe2薄膜材料,并通过扫描电镜（SEM）、扫描电镜自带能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）对薄膜进行表征。研究的主要内容如下:第一,采用磁控溅射法制备背电极Mo薄膜,并研究了溅射功率与Mo薄膜沉积速率以及薄膜表面形貌的关系。研究结果表明:溅射功率与Mo薄膜的沉积速率呈线性关系;Mo薄膜的表面形貌随溅射功率的增大而变差,在溅射功率为30W时,薄膜的颗粒均匀致密,表面粗糙度最小。第二,运用电化学工作站,采用循环伏安法分析Cu、In、Se三种元素在不同络合剂浓度下单独沉积和共沉积的电化学行为,并研究了络合剂浓度对一步电沉积制备CIS薄膜形貌、物相结构和化学组成的影响,通过实验得到了理想的络合剂浓度。第三,研究了沉积电位对恒电位一步电沉积制备CIS薄膜形貌、物相结构和化学组成的影响,通过实验得到了理想的沉积电位。第四,在理想的络合剂浓度和沉积电位下制备CIS薄膜材料,并进行硒化退火,初步研究了退火温度为500℃时退火时间对CIS薄膜形貌和物相结构的影响,通过实验得到合适的退火时间。研究结果表明络合剂柠檬酸钠对Cu2+和HSeO<sup>2+的络合作用较明显,而对In3+的络合作用不明显;在含有8mmol/L CuCl2,50mmol/L InCl3, 12mmol/L SeO2 , 200mmol/L KCl的溶液中,当加入络合剂柠檬酸钠的浓度为500mmol/L,沉积电位为-0.7V（vs.Ag/AgCl）,退火温度为500℃,时间为60min时可以制备出表面致密,颗粒均匀,接近理想化学计量比的黄铜矿相CIS薄膜。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 前言
• 1.1.1 太阳能电池的发展及产业现状
• 1.1.2 太阳能电池的原理
• 1.1.3 太阳能电池的分类
• 1.2 CIS 薄膜太阳能电池
• 1.2.1 CIS 薄膜太阳能电池的国内外发展状况
• 1.2.2 CIS 薄膜太阳能电池的结构
• 2 薄膜材料的主要性能及其制备方法'>1.3 CuInSe₂薄膜材料的主要性能及其制备方法
• 2 薄膜材料的基本性质'>1.3.1 CuInSe₂薄膜材料的基本性质
• 2 薄膜材料的主要制备方法'>1.3.2 CuInSe₂薄膜材料的主要制备方法
• 2 薄膜材料的发展'>1.3.3 电沉积制备CuInSe₂薄膜材料的发展
• 1.4 本论文内容与意义
• 第2章 实验设计及表征方法
• 2.1 实验设计
• 2.1.1 主要实验材料
• 2.1.2 主要实验仪器
• 2.1.3 实验流程
• 2.2 实验原理
• 2.2.1 电沉积原理
• 2.2.2 恒电位电沉积
• 2.3 工艺参数对电沉积CIS 薄膜的影响
• 2.3.1 溶液体系的选择
• 2.3.2 电位的影响
• 2.3.3 pH 值的影响
• 2.3.4 温度的影响
• 2.3.5 络合剂的影响
• 2.4 测试表征仪器
• 2.4.1 循环伏安测试系统（C-V）
• 2.4.2 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.4.3 能量色散谱仪（EDS）
• 2.4.4 X-Ray 衍射仪（XRD）
• 2.4.5 原子力显微镜（AFM）
• 第3章 背电极Mo 薄膜的制备与表征
• 3.1 背电极的选择
• 3.2 磁控溅射的基本原理
• 3.3 溅射功率对Mo 薄膜微观结构的影响
• 3.3.1 样品的制备
• 3.3.2 溅射功率对Mo 薄膜沉积速率的影响
• 3.3.3 溅射功率对Mo 薄膜三维形貌及粗糙度的影响
• 3.4 本章小结
• 第4章 络合剂浓度对CIS 薄膜结构和成分的影响
• 4.1 实验前期工作
• 4.1.1 溶液配制
• 4.1.2 电极的制备及预处理
• 4.2 循环伏安测试
• 4.2.1 单一元素的循环伏安测试
• 4.2.2 三元共沉积的循环伏安测试
• 4.3 不同络合剂浓度下制备CIS 薄膜
• 4.3.1 电沉积溶液配方及工艺参数
• 4.3.2 络合剂浓度对薄膜形貌的影响
• 4.3.3 络合剂浓度对薄膜晶相结构的影响
• 4.3.4 络合剂浓度对薄膜成分的影响
• 4.4 本章小结
• 第5章 沉积电位对CIS 薄膜结构和成分的影响
• 5.1 不同沉积电位下制备CIS 薄膜
• 5.1.1 电沉积溶液配方及工艺参数
• 5.1.2 沉积电位对薄膜形貌的影响
• 5.1.3 沉积电位对薄膜晶相结构的影响
• 5.1.4 沉积电位对薄膜成分的影响
• 5.3 本章小结
• 第6章 退火时间对CIS 薄膜结构的影响
• 6.1 硒化退火
• 6.2 CIS 薄膜不同时间的硒化退火
• 6.2.1 硒化退火对薄膜形貌的影响
• 6.2.2 硒化退火对薄膜晶相的影响
• 6.3 本章小结
• 第7章 总结与展望
• 参考文献
• 致谢
• 在学期间发表的学术论文与研究成果