QM颗粒的制备工艺与质量标准研究

论文摘要

糖尿病视网膜病是指由糖尿病引起的对眼睛血管的损害,它是导致年龄20到65岁的成人出现新型失明的主要原因。因此选择理想的治疗药物至关重要,本课题旨在研究开发一种用于治疗此种疾病的安全有效药物。QM颗粒由黄芪、葛根、地黄、枸杞子、决明子、茺蔚子、蒲黄、水蛭八味药组成的复方制剂,主治气阴两虚,肝肾不足,血形淤滞的糖尿病视网膜病。本课题对其制备工艺、质量标准、稳定性进行了较系统的研究。具体研究内容如下:1、研究确定了QM颗粒的制备工艺研究通过试验比较,确定采用醇水双提取工艺。以总氮、黄酮类、葛根素含量为评价指标,对影响醇提的重要因素醇浓度、用量、提取时间进行正交试验设计。结果表明:醇提最佳提取工艺为药材加8倍量的65%乙醇,回流2h。以总糖含量为评价指标,对影响水提的重要因素提取温度、加水量、提取次数、提取时间进行正交试验设计。结果表明水提最佳提取工艺为残渣加12倍量水,100℃煎注2次,每次2h。将回收乙醇后的醇提液与经高速离心除杂后的水煎液合并,减压浓缩至相对密度为1.10-1.12,用喷雾干燥塔与沸腾制粒机联合制粒。浸膏干燥的进风温度为180±2℃,出风温度为85±2℃。颗粒干燥进风温度为70±2℃,出风温度为50±2℃,制得的颗粒14-40目居多,颗粒的含水量小于6%。为了验证工艺条件,进行了三批中试研究,并对中试三批产品按颗粒剂要求进行了一般质量检查（包括粒度、重量差异）、微生物限度检查、鉴别和含量测定。结果表明:中试三批均符合要求,产品收率95%以上。2、质量标准的研究为了有效的控制QM颗粒的质量,对本品进行了质量研究,以黄芪甲甙、地黄对照药材、枸杞子对照药材、大黄素为对照品分别对处方中的黄芪、地黄、枸杞子、决明子进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中君药葛根的主要成分葛根素的含量,规定葛根素的含量不得少0.62%。为了考察药品的稳定性,确定本品的有效期,考察在铝塑复合膜包装材料下药品的质量情况,对铝塑复合膜包装的本品进行了长期试验,结果表明,本品质量稳定,并且铝塑复合膜包装对本品质量及稳定性无不良的影响。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• ABSTRACT
• 目次
• 第一章 文献综述
• 第二章 QM颗粒制备工艺的研究
• 1. 引言
• 2. 试验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 提取工艺路线的设计
• 2.2.1 葛根、黄芪、蒲黄的提取路线
• 2.2.2 地黄的提取路线筛选
• 2.2.3 水蛭的提取路线筛选
• 2.3 醇提工艺研究
• 2.3.1 样品溶液的制备
• 2.3.2 葛根素含量测定方法
• 2.3.3 总黄酮含量测定方法
• 2.3.4 氮含量测定方法
• 2.3.5 结果
• 2.4 水提工艺研究
• 2.4.1 样品溶液的制备
• 2.4.2 总糖含量的测定
• 2.4.3 试验结果
• 2.5 验证试验
• 2.6 除杂工艺条件筛选
• 2.6.1 甲壳素沉淀剂除杂
• 2.6.2 ZTC 1+1天然澄清剂除杂
• 2.6.3 高速离心
• 2.7 制粒的研究
• 2.7.1 干燥工艺的确定
• 2.7.1.1 正交试验
• 2.7.1.2 最佳工艺浸膏粉的流动性
• 2.7.1.3 最佳工艺浸膏粉的临界相对湿度
• 2.7.2 制粒
• 2.7.3 三批中试
• 3. 制备工艺研究小结
• 4. 讨论
• 第三章 QM颗粒的质量标准的研究
• 1. 引言
• 2. 鉴别试验
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 黄芪的薄层鉴别
• 2.2.2 地黄的薄层鉴别
• 2.2.3 枸杞子的薄层鉴别
• 2.2.4 决明子的定性鉴别
• 2.2.5 茺蔚子的薄层色谱
• 2.2.6 水蛭的鉴别
• 2.2.7 试验结果
• 2.3 含量测定
• 2.3.1 仪器与试剂
• 2.3.2 试验方法
• 2.3.3 样品测定结果
• 2.4 检查
• 2.4.1 重金属检查
• 2.4.2 砷盐检查
• 2.4.3 水分
• 2.4.4 灰分
• 2.4.5 溶化性
• 2.4.6 装量差异
• 2.5 QM颗粒长期试验
• 2.5.1 试验方法
• 2.5.2 试验结果
• 2.5.3 试验结论
• 2.6 讨论
• 参考文献
• 作者简历