多孔铜复合高氯酸钠含能材料的制备与性能研究

论文摘要

本文利用氢气泡模板法,以硫酸铜的硫酸溶液为基础镀液,电沉积制备多孔铜薄膜,利用SEM、XRD、激光共聚焦显微镜等分析手段,对多孔铜薄膜结构与形貌进行表征。研究了阴极电流密度、沉积时间、添加剂等因素对多孔铜薄膜表面平均主孔径、薄膜厚度、薄膜三维形貌以及构成海绵状疏松孔壁的铜晶枝的大小的影响。结果表明,氢气泡模板法制备的多孔铜表面的孔径较大,每个大孔的下面有几个小孔,孔与孔之间有较宽的孔壁,孔壁是由微小的铜晶枝自支撑构成的海绵状结构。采用基础镀液在2 A·cm-2下沉积30s,制备的多孔铜薄膜的表面主孔径大小分布的范围为50μm-70μm,薄膜厚度约为120μm,XRD结构显示该多孔铜薄膜物相为纯铜。NH4Cl的加入,可以使薄膜孔壁的晶枝变小,而（NH4）2SO4的加入可以使薄膜表面主孔径减小,从而增加海绵状孔壁所占比重。采用滴加NaClO4的甲醇溶液,使溶剂挥发的方法,制备多孔铜复合NaClO4材料。使用SEM、XRD、DSC等分析手段,对多孔铜复合NaClO4前后进行对比。研究表明,NaClO4H2O填充到多孔铜孔壁晶枝间的缝隙中,多孔铜与NaCl04可以发生反应,并放出热量。多孔铜的铜晶枝越小时,复合材料的DSC放热峰的峰值温度越低。运用DSC、TG等热分析手段结合物相分析手段XRD,研究多孔铜与NaClO4的反应机理。结果表明,NaClO4与多孔铜发生固相反应,多余的NaClO4在第一步反应产物CuO的催化作用下分解,对比NaClO4的DSC分析曲线得知,CuO的催化作用使NaClO4的熔融吸热峰峰温提前了约50℃,热分解峰温提前了约80℃。用Kissinger法计算两步反应的活化能分别是122.04 KJ·mol-1与359.8 KJ·mol-1。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 内嵌类氧化剂复合含能材料研究现状
• 1.1.1 碳纳米管复合含能材料
• 1.1.2 多孔硅复合含能材料
• 1.2 多孔铜制备的研究进展
• 1.2.1 去合金化法
• 1.2.2 粉末冶金法
• 1.2.3 模板法
• 1.3 本论文的主要研究内容
• 2 多孔铜薄膜的制备与表征
• 2.1 实验原理
• 2.2 实验材料及仪器装置
• 2.3 实验过程
• 2.3.1 多孔铜薄膜的制备
• 2.3.2 多孔铜薄膜的表征方法
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 阴极电流密度、沉积时间的影响
• 2.4.2 不同电流密度下的沉积速度与效率
• 2.4.3 不同添加剂对多孔铜薄膜制备的影响
• 2.5 本章小结
• 4含能材料的制备与表征'>3 多孔铜薄膜复合NaClO₄含能材料的制备与表征
• 3.1 复合条件的确定
• 3.1.1 复合方式的选择
• 3.1.2 氧化剂的选择
• 3.1.3 溶剂的选择
• 3.1.4 填充方式的选择
• 3.2 实验过程
• 4材料的制备'>3.2.1 多孔铜复合NaClO₄材料的制备
• 4材料的表征分析'>3.2.2 多孔铜复合NaClO₄材料的表征分析
• 3.3 结果与讨论
• 4材料表征'>3.3.1 多孔铜薄膜复合NaClO₄材料表征
• 3.3.2 多孔铜复合高氯酸钠材料的热分析对比
• 3.4 本章小结
• 4反应机理初探'>4 多孔铜与NaClO₄反应机理初探
• 4材料的DSC研究'>4.1 多孔铜复合不同质量NaClO₄材料的DSC研究
• 4反应机理探讨'>4.2 多孔铜与NaClO₄反应机理探讨
• 4.3 复合材料热分解活化能计算
• 4.3.1 不同升温速率的DSC曲线测量
• 4.3.2 Kissinger法计算放热反应活化能
• 4.4 本章小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献