论文题目: 萜类化合物的微波反应及超声波提取黄酮研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 林产化学加工工程
作者: 张加研
导师: 安鑫南,毕先钧
关键词: 微波,松香,乙酸松油酯,乙酸芳樟酯,黄酮,超声波辅助提取
文献来源: 南京林业大学
发表年度: 2005
论文摘要: 采用微波间歇辐照方法研究了微波辐照下乙酸松油酯的合成,确定的最适工艺条件为:催化剂磷酸-乙酐用量为原料量的4%、微波功率100W、反应时间2h、酐醇比1.25∶1。最适工艺条件下,松油醇转化率为96.92%、乙酸松油酯产率为86.53%,其效果均比常规加热下明显提高,且反应时间仅为常规下的1/8。 用上述同样的方法对微波辐照下合成乙酸芳樟酯进行的研究表明,最适的反应条件为:催化剂碳酸钾用量为原料量的4%、微波功率100W、反应时间5h、酐醇比2.5∶1。最适工艺条件下,芳樟醇的转化率为76.71%、乙酸芳樟酯的产率为61.48%。该工艺反应时间短、产率高、催化剂成本低。通过分析产物结构并结合微波辐照下反应的动力学原理对微波辐照下合成乙酸松油酯和乙酸芳樟酯的反应机理及微波作用机理进行了初步探讨。 采用N8C77型微波炉观察和研究了二萜树脂酸(松香酸)在微波辐照下的升温、脱羧、异构等行为,研究表明:微波功率对松香的升温有较大影响;微波辐照下松香基本不发生脱羧,但有一定的异构化现象发生。微波辐照下松香的行为研究表明,微波辐照对松香的变化主要起热效应作用。 采用微波常压反应装置研究了微波辐照下松香甘油酯的合成,确定的最适条件为:松香∶甘油∶普通氧化锌为20∶2.4∶0.068(质量比)、微波功率700W、反应时间1h、真空度不小于0.095Mpa。该条件下制得的松香甘油酯酸值9.65、软化点80.7℃、加纳色级7~+、苯中的溶解度(1∶1)澄清,符合136~#松香甘油酯的质量标准。通过对原料组成及产物结构变化的分析,对微波辐照下合成松香甘油酯的反应机理及微波作用机理进行了初步探讨。 采用超声波辅助法研究了元宝枫叶中总黄酮的提取工艺,确定的最适工艺为:超声波中档、元宝枫叶∶溶剂为1∶20、超声提取时间30min、提取次数2次。超声波提取时间仅为常规的1/10,且提取率和纯度均比常规下更好,具有良好的应用前景。 以上研究为微波技术在萜类化合物的合成及超声波技术在黄酮类化合物提取中的应用奠定了一定的基础。
论文目录:
第一章 绪论
1.1 乙酸松油酯的合成反应研究进展
1.2 乙酸芳樟酯的合成反应研究进展
1.3 松香酯化反应研究进展
1.3.1 松香与脂肪醇催化酯化法
1.3.1.1 质子酸催化松香酯化法
1.3.1.2 固体酸催化酯化
1.3.1.3 无机盐催化剂
1.3.1.4 有机试剂催化松香酯化
1.3.2 卤代烷与松香树脂酸盐的催化酯化反应
1.3.3 松香酯交换反应
1.4 微波化学及其发展简介
1.5 微波技术在有机合成中的应用
1.5.1 微波有机合成反应技术
1.5.1.1 微波密闭合成反应技术
1.5.1.2 微波常压合成反应技术
1.5.1.3 微波干法合成反应技术
1.5.1.4 微波连续合成反应技术
1.5.2 微波有机合成反应研究概况
1.6 超声波在林产植物提取中的应用
1.7 本课题研究内容简介
第二章 微波辐照下合成乙酸松油酯的研究
2.1 引言
2.2 微波辐照下合成乙酸松油酯
2.2.1 实验部分
2.2.1.1 工艺流程、实验装置及实验方法
2.2.1.2 主要原料、仪器与试剂
2.2.1.3 分析方法
2.2.2 结果与讨论
2.2.2.1 原料松油醇与酯化产物的成分鉴定
2.2.2.1.1 原料松油醇的组成
2.2.2.1.2 酯化产物的组成
2.2.2.2 反应体系在微波辐照下温度变化的研究
2.2.2.3 微波辐照下合成乙酸松油酯的影响因素分析
2.2.2.3.1 催化剂种类对酯化反应的影响
2.2.2.3.2 反应时间对酯化反应的影响
2.2.2.3.3 催化剂用量对酯化反应的影响
2.2.2.3.4 酐醇摩尔比对酯化反应的影响
2.2.2.3.5 微波功率对酯化反应的影响
2.2.2.3.6 微波辐照适合反应条件下的稳定性实验
2.2.2.3.7 微波辐照合成法与其它合成法的比较
2.3 微波辐照下合成乙酸松油酯的作用机理及反应机理
2.3.1 微波辐照下合成乙酸松油酯的作用机理
2.3.1.1 微波辐照对化学反应的动力学原理
2.3.1.2 微波辐照合成乙酸松油酯的微波作用机理
2.3.2 微波辐照下合成乙酸松油酯的反应机理
2.4 小结
第三章 微波辐照下合成乙酸芳樟酯的研究
3.1 引言
3.2 微波辐照下合成乙酸芳樟酯
3.2.1 实验部分
3.2.1.1 工艺流程、实验装置及实验方法
3.2.1.2 主要原料、仪器与试剂
3.2.1.3 分析方法
3.2.2 结果与讨论
3.2.2.1 原料芳樟醇及酯化产物的成分鉴定
3.2.2.1.1 原料芳樟醇的组成
3.2.2.1.2 酯化产物的组成及各成分含量分析
3.2.2.2 反应体系在微波辐照下温度变化的研究
3.2.2.3 微波辐照下合成乙酸芳樟酯的影响因素分析
3.2.2.3.1 催化剂种类对酯化反应的影响
3.2.2.3.2 催化剂用量对酯化反应的影响
3.2.2.3.3 反应时间对酯化反应的影响
3.2.2.3.4 酐醇摩尔比对酯化反应的影响
3.2.2.3.5 微波功率对反应的影响
2.2.2.3.6 微波辐照适合反应条件下的稳定性实验
2.2.2.3.7 微波辐照合成与常规加热合成法的比较
3.3 微波辐照下合成乙酸芳樟酯的作用机理及反应机理
3.3.1 微波辐照下合成乙酸芳樟酯的作用机理
3.3.2 微波辐照下合成乙酸芳樟酯的反应机理
3.4 小结
第四章 微波辐照下松香行为及合成松香甘油酯的研究
4.1 微波辐照下松香行为的研究
4.1.1 引言
4.1.2 微波辐照下松香升温、脱羧及组成变化等的测定
4.1.2.1 主要原料、仪器与试剂
4.1.2.2 微波辐照下松香升温测定
4.1.2.3 微波辐照后松香酸值的测定
4.1.2.4 微波辐照前后松香成份的测定
4.1.2.5 微波辐照前后松香红外光谱的测定
4.1.3 结果与讨论
4.1.3.1 微波辐照对松香升温的影响
4.1.3.1.1 微波功率对松香升温的影响
4.1.3.1.2 微波辐照时间对松香升温的影响
4.1.3.1.3 松香粒径大小对升温的影响
4.1.3.2 微波辐照对松香脱羧的影响
4.1.3.3 微波辐照对松香组成的影响
4.1.3.4 微波辐照后松香的红外光谱分析
4.1.4 微波辐照下松香升温等行为的作用机理探讨
4.1.4.1 介电质与极化
4.1.4.2 介质损耗与结构的关系
4.1.4.3 微波辐照下松香升温等行为的机理
4.2 微波辐照下合成松香甘油酯的研究
4.2.1 主要原料仪器与试剂
4.2.1.1 主要仪器
4.2.1.2 原料与试剂
4.2.2 固体超强酸的制备
4.2.2.1 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的制备
4.2.2.2 SO_4/TiO_2固体超强酸的制备
4.2.3 工艺流程示意图
4.2.4 实验部分
4.2.4.1 微波下反应的实验装置与实验方法
4.2.4.2 常规加热下反应的实验装置与实验方法
4.2.4.3 分析测试方法
4.2.5 结果与讨论
4.2.5.1 催化剂种类的选择及不同催化剂对反应结果的影响
4.2.5.2 催化剂用量对反应的影响
4.2.5.3 甘油用量对反应的影响
4.2.5.4 微波功率对反应的影响
4.2.5.5 反应时间对反应的影响
4.2.5.6 微波辐照适合反应条件下的稳定性实验
4.2.5.7 微波辐照作用机理的探讨
4.3 微波辐照下合成松香甘油酯反应机理的探讨
4.4 小结
第五章 超声波提取元宝枫中总黄酮的研究
5.1 引言
5.2 超声波在植物成分提取中的应用
5.2.1 超声波提取法的基本原理
5.2.2 超声波提取法在林产植物有效成份提取中的应用
5.2.2.1 林产植物种子
5.2.2.2 林产植物药用有效成份
5.2.2.2.1 生物碱
5.2.2.2.2 苷类
5.2.2.2.3 林产植物精油、色素等
5.3 超声波提取元宝枫叶中总黄酮方法的研究
5.3.1 主要原料仪器与试剂
5.3.2 工艺流程示意图
5.3.3 实验部分
5.3.3.1 提取液中总黄酮含量的分析方法
5.3.3.2 元宝枫叶中总黄酮的超声波提取方法
5.3.3.3 常见的常规提取方法
5.3.4 结果与讨论
5.3.4.1 黄酮标准曲线
5.3.4.2 影响元宝枫叶中总黄酮超声波提取的因素
5.3.4.2.1 超声波对提取效果的影响
5.3.4.2.2 超声波功率与超声作用时间对提取效果的影响
5.3.4.2.3 料液比对提取的影响
5.3.4.2.4 提取次数对提取效果的影响
5.3.4.2.5 适合提取条件下的稳定性实验
5.3.5 超声波提取与常规提取的比较
5.4 小结
第六章 结论
参考文献
附：攻读博士学位期间发表的论文目录
发布时间: 2005-12-30
参考文献
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