防己散质量控制方法研究

论文摘要

防己散收载于《中国兽药典》2005年版,由防己、厚朴、茯苓、肉桂、胡芦巴、黄芪、补骨脂、泽泻、猪苓、川楝子和巴戟天十一味中药组成,具有补肾健脾,利尿除湿之功效,主治肾虚浮肿。主治大家畜肾虚浮肿之症,广泛用于畜牧业生产当中。具不完全统计,目前全国有近百家兽药生产企业生产该产品。防己散现行质量标准,其鉴别项是以显微鉴别的方法对厚朴、肉桂、黄芪、茯苓、胡芦巴、补骨脂和泽泻七味药材进行鉴别,无薄层色谱鉴别方法和含量测定方法。现依照《中国兽药典》委员会办公室下达的对《中国兽药典》2010年版中防己散质量标准完善和提高的研究任务,本论文对防己散的质量控制方法进行了研究。（1）本研究建立了同时鉴别防己散中防己药材的粉防己碱和防己诺林碱的TLC鉴别方法,采用青岛海洋硅胶G板（规格100×200mm,厚度0.20～0.25mm；三色分开）；供试品溶液制备：乙醇30ml,加热回流1h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液；展开剂为三氯甲烷-丙酮-甲醇（6：1：1）；喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。观察结果为在样品色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的两个斑点。本方法简便、快速,为防己散的质量评价提供指标。（2）本研究建立了同时鉴别防己散中厚朴药材的厚朴酚与和厚朴酚的TLC鉴别方法,采用青岛海洋硅胶G板；供试品溶液制备：甲醇25ml,密塞,振摇30min,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液；展开剂为苯-甲醇（27：1）；喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。观察结果为在样品色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的两个斑点。本方法简便、快速,为防己散的质量评价提供指标。（3）本研究建立了鉴别防己散中肉桂药材的桂皮醛的TLC鉴别方法,采用青岛海洋硅胶G板；供试品溶液制备用乙醇20ml,冷浸20min,时时振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。展开剂为石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）；喷以二硝基苯肼乙醇试液,在日光下检视。观察结果为在样品色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。本方法简便、快速,为防己散的质量评价提供指标。（4）本研究建立了同时测定防己药材中防己药材的粉防己碱和防己诺林碱含量的HPLC法。采用Waters公司C18柱（150mm×4.6mm,5μm），流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（63：37）三乙胺调pH至8.0,检测波长282 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。对防己药材中的有效成分粉防己碱和防己诺林碱进行同时含量测定,其线性范围分别为52.55～525.5μg·mL-1（r=0.9995）和27.30～273.0μg·mL-1（r=0.9996）；平均回收率分别为98.7%（RSD=1.5%）和97.8%（RSD=2.3%）。该方法此方法比《中国兽药典》2005年版收载的对防己药材的高效液相含量测定方法更简便、快速、准确,方法专属性强,重现性好。（5）本研究建立了同时测定防己散中防己药材的粉防己碱和防己诺林碱含量的HPLC法。色谱条件采用了本研究中防己药材含量测定的色谱条件,平均回收率分别为98.1%（RSD=1.9%）和97.9%（RSD=2.2%）。该方法简便、准确和重复性好的特点,为防己散的质量控制提供了定量方法。（6）本研究建立了同时测定防己散中厚朴药材的厚朴酚与和厚朴酚含量的HPLC法。采用Waters公司C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（7：22）,检测波长294nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。对防己散中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚进行同时含量测定,其线性范围分别为20.26～202.6μg·mL-1（r=0.9995）和12.42～124.2μg·mL-1（r=0.9992）；平均回收率分别为96.7%（RSD=2.3%）和96.7%（RSD=2.5%）。该方法也具有简便、准确和重复性好的特点,进一步为防己散的质量控制提供了定量方法。本研究建立了防己散中防己药材、厚朴药材和肉桂药材的薄层色谱鉴别方法；防己药材和厚朴药材的高效液相色谱含量测定方法,较系统地研究了防己散的质量评价方法,为防己散的质量控制提供科学依据。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 中药复方制剂研究概况
• 1.2 中药兽药研究概况
• 1.3 防己散研究概况
• 1.4 立题目的和研究思路
• 第二章 防己散薄层色谱鉴别方法研究
• 2.1 防己药材薄层色谱鉴别方法
• 2.2 厚朴药材薄层色谱鉴别方法
• 2.3 肉桂药材薄层色谱鉴别方法
• 第三章 防己散中粉防己碱和防己诺林碱含量测定方法研究
• 3.1 防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量测定方法研究
• 3.1.1 各产地防己药材的收集
• 3.1.2 色谱条件与系统适用性试验
• 3.1.3 色谱条件的选择
• 3.1.4 药材溶液处理方法的考察
• 3.1.5 溶液的制备
• 3.1.6 线性关系的考察
• 3.1.7 精密度试验
• 3.1.8 溶液稳定性考察
• 3.1.9 回收率试验
• 3.1.10 样品测定
• 3.2 防己散中粉防己碱和防己诺林碱含量测定方法研究
• 3.2.1 色谱条件与系统适用性试验
• 3.2.2 溶液的制备
• 3.2.3 线性关系的考察
• 3.2.4 精密度试验
• 3.2.5 溶液稳定性考察
• 3.2.6 回收率试验
• 3.2.7 专属性考察
• 3.2.8 样品测定
• 第四章 防己散中厚朴酚与和厚朴酚含量测定方法研究
• 4.1 色谱条件与系统适用性试验
• 4.2 溶液的制备
• 4.3 线性关系的考察
• 4.4 精密度试验
• 4.5 溶液稳定性考察
• 4.6 回收率试验
• 4.7 专属性考察
• 4.8 样品测定
• 第五章 结果与讨论
• 参考文献
• 附录
• 个人简历
• 致谢