Bi3.25La0.75Ti3O12（BLT）纳米管/线的合成工艺研究

论文摘要

本文以阳极氧化铝（AAO）为模板,通过浸渍Bi3.25La0.75Ti3O12（BLT）溶胶的方法合成了多晶BLT纳米管;通过挥发凝聚的方法合成了多晶BLT纳米线,并探索了电泳沉积合成BLT纳米线的可能性。利用差热-热重（TG-DTA）,X-射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）,透射电镜（TEM）和高分辨投射（HRTEM）等分析技术手段研究了溶剂对BLT溶胶稳定性和物相的影响,分析了纳米管和纳米线合成中的影响因素和纳米管生长机制。结果表明以次硝酸铋、硝酸镧、钛算四丁酯为原料,采用冰醋酸和乙二醇、冰醋酸和乙二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮为溶剂都可以获得稳定的BLT溶胶。在溶胶合成过程中冰醋酸的用量要适中,乙二醇甲醚和乙酰丙酮的用量要不小于醋酸的用量。可以通过调节乙二醇、乙二醇甲醚、乙酰丙酮的用量来调节溶胶的浓度、粘度和表面张力。以冰醋酸和乙二醇甲醚获得凝胶,400℃保温1h,750℃保温30min,急冷,可以得到纯相BLT;以冰醋酸和乙酰丙酮为溶剂获得凝胶400℃保温1h,700℃保温30min,急冷,可以得到纯相BLT。采用浸渍法合成BLT纳米管时,溶胶颗粒与模板孔内壁电性的差异导致溶胶颗粒在模板孔中沉积,单次浸渍增加浸渍时间在浸渍初期可以提高模版空内表面沉积固体的量,但不会一直增加;增加浸渍次数可以有效增加沉积在模板孔中的BLT的量,增加BLT纳米管的壁厚,但由于随着浸渍次数的增加,模板孔口被堵塞,无法进一步浸渍,不能无限增加管壁厚度合成纳米线。采用挥发凝聚的方法,可以使溶胶沉积从模板孔一端向另一端进行,合成BLT纳米线。电泳沉积BLT溶胶时由于溶胶中各金属离子的活性不同,导致元素分离,无法合成化学计量比的产物。浸渍法合成的BLT纳米管是对AAO模板孔内部形貌的复制,其形貌强烈依赖于AAO模板孔的内部形貌。纳米管的厚度约为20-50nm,直径约200300nm。挥发凝聚合成的纳米线由BLT多晶颗粒堆积而成,其直径约200nm。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 铁电材料的基本概念
• 4Ti₃O₁₂铁电材料的晶体结构'>1.3 Bi₄Ti₃O₁₂铁电材料的晶体结构
• 1.4 溶胶-凝胶法工艺原理及影响因素
• 1.4.1 溶胶-凝胶法的工艺原理
• 1.4.2 溶胶的稳定性
• 1.4.3 溶胶和凝胶制备过程中的影响因素
• 1.4.4 溶胶的合成
• 1.5 一维纳米结构的合成方法
• 1.5.1 模板法
• 1.5.2 自生长法
• 1.6 课题研究的目的、意义和内容
• 1.6.1 本课题研究的目的和意义
• 1.6.2 本课题主要研究内容
• 第2章 试验材料与分析测试方法
• 2.1 试验原材料
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 BLT溶胶的合成工艺
• 2.2.2 模板法合成BLT一维纳米结构工艺
• 2.3 测试方法
• 2.3.1 差热热重（TG-DTA）分析
• 2.3.2 XRD物相分析
• 2.3.3 SEM分析
• 2.3.4 TEM分析
• 第3章 BLT溶胶稳定性及粉体的合成与表征
• 3.1 溶剂种类和含量对BLT溶胶稳定性的影响
• 3.1.1 冰醋酸和乙二醇含量对BLT溶胶稳定性的影响
• 3.1.2 冰醋酸和乙二醇甲醚含量对BLT溶胶稳定性的影响
• 3.1.3 冰醋酸和乙酰丙酮含量对BLT溶胶稳定性的影响
• 3.2 BLT粉体的合成与表征
• 3.2.1 BLT凝胶的差热-热重分析
• 3.2.2 热处理工艺对粉体物相的影响
• 3.2.3 BLT粉体的SEM形貌
• 3.3 本章小结
• 第4章 BLT一维纳米结构的合成与表征
• 4.1 浸渍法合成BLT纳米结构的研究
• 4.1.1 溶剂种类对合成BLT纳米结构的影响
• 4.1.2 浸渍方式对合成BLT纳米结构的影响
• 4.1.3 浸渍时间对合成BLT纳米结构的影响
• 4.1.4 醋酸含量和浸渍次数对合成BLT纳米结构的影响
• 4.2 电泳法合成BLT一维纳米结构的研究
• 4.2.1 胶粒电性对电泳合成BLT纳米结构的影响
• 4.2.2 电压对电泳合成BLT纳米结构的影响
• 4.3 多次浸渍法合成BLT纳米管的研究
• 4.3.1 溶胶浓度的影响
• 4.3.2 溶剂种类的影响
• 4.4 溶剂挥发浓缩法合成BLT纳米结构的研究
• 4.5 BLT一维纳米结构的生长机制分析
• 4.5.1 浸渍法合成BLT纳米管机理分析
• 4.5.2 多次浸渍合成BLT纳米管的机理分析
• 4.5.3 挥发凝聚合成BLT纳米棒的机理分析
• 4.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表论文及申请专利
• 致谢