配位氧化均匀沉淀法制备纳米氧化铜及应用研究

论文摘要

纳米材料由于其介观效应而表现出不同于常规材料的独特物理化学性质,因而对纳米材料的合成与表征研究己经成为材料科学、物理学以及化学学科的前沿.纳米氧化铜除具有一般纳米材料所特有的表面效应、量子尺寸效应和体积效应外,还因为它是一种禁带宽度很窄（1.2 eV）的P型半导体,在电、磁、催化等领域表现出不寻常的特性,故在超导、催化、气体传感、电池的阳极材料等方面得到广泛应用,因此,其研制具有重要的理论意义和实用价值。但由于现有绝大多数制备方法存在着一定的问题,如成本高、粒径不均匀、纯度差等,为此,有必要研究一种成本低、粒径小、纯度高的制备纳米材料新方法,使其制备得以工业化。本论文研究了一种制备高纯度纳米氧化铜及复合物纳米银/氧化铜的新方法─—配位氧化均匀沉淀法,并用该方法分别制备了纳米级的氧化铜和银/氧化铜复合粒子。采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、红外光谱等手段对粒子的结构及形貌进行了表征分析,并初步探讨了氧化铜和银/氧化铜的催化性能。本论文以高纯度金属铜丝为铜源,以空气为氧化剂,廉价的氨水为配位剂,碳酸氢铵为沉淀剂,采用配位氧化均匀沉淀法这一新方法制备出了平均粒径为10-20nm的纳米氧化铜;同时以硫酸铜作为铜源经由配位均匀沉淀法制备出了纳米氧化铜粒子。研究了影响前驱物碱式碳酸铜生成的水释量、反应温度、反应时间及前驱物煅烧温度等因素,确定了最佳制备条件。本论文以金属铜和碳酸银为原料,采用配位均匀共沉淀法制备了纳米碱式碳酸铜和碳酸银前驱体,干燥后煅烧得到了分散性好的纳米银/氧化铜复合粒子,平均粒径在10nm纳米左右。对制备的纳米氧化铜和纳米银/氧化铜进行催化性能做了初步的研究,结果表明所得纳米产品对过氧化氢的分解都显示很强的催化活性,对苯酚羟基化反应也显示出一定的催化能力。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米技术与纳米材料
• 1.1.1 纳米技术与纳米材料的基本概念
• 1.1.2 纳米材料的基本性质
• 1.1.3 纳米材料的常用制备方法
• 1.2 纳米氧化铜研究现状
• 1.2.1 氧化铜的结构
• 1.2.2 纳米氧化铜的制备技术
• 1.2.3 纳米氧化铜的应用
• 1.3 纳米复合材料的研究及其应用
• 1.4 本课题的目的和意义
• 1.5 本课题的创新之处
• 第2章 配位氧化均匀沉淀法制备纳米氧化铜材料的基本原理
• 2.1 配位氧化均匀沉淀法原理
• 2.1.1 配位氧化反应原理
• 2.1.2 配位均匀沉淀法原理
• 2.2 配合物与沉淀剂离子共存及沉淀析出的理论分析
• 2.2.1 配位氧化均匀沉淀法合成纳米氧化铜
• 2.2.2 配位氧化均匀共沉淀法合成银/氧化铜纳米复合材料
• 第3章 配位氧化均匀沉淀法制备CuO纳米材料
• 3.1 实验药品和仪器
• 3.1.1 实验药品
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 以铜丝为铜源制备CuO
• 3.2.1 CuO纳米前驱物的制备
• 3.2.2 前驱物生成的影响因素
• 3.2.3 前驱物的表征
• 3.2.4 由前驱物煅烧得CuO纳米材料
• 3.2.5 CuO纳米材料的表征
• 3.3 以硫酸铜为铜源制备CuO
• 3.3.1 实验
• 3.3.2 前驱物生成的影响因素
• 3.3.3 表征
• 3.4 本章小结
• 第4章 配位氧化均匀共沉淀法制备Ag/CuO复合纳米材料
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 试剂、仪器与测试
• 4.1.2 Ag/CuO混合前驱物的制备
• 4.1.3 产品的制备
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 产品的表征
• 4.2.2 前驱物生成的影响因素
• 4.3 本章小结
• 第5章 产品的催化性能
• 5.1 对过氧化氢分解的催化
• 5.1.1 催化剂的制备
• 5.1.2 实验方法
• 5.1.3 结果与讨论
• 5.2 催化苯酚羟基化
• 5.2.1 催化剂的制备
• 5.2.2 实验方法
• 5.2.3 结果与讨论
• 5.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文目录