硝酸铝超重力沉淀法—微波场集成制备纳米氧化铝

论文摘要

氧化铝是一种广泛应用于磨料、耐火材料、结构材料、催化剂及其载体等领域的材料,而纳米氧化铝因其结构的特殊性具有普通氧化铝所不具备的特点,具有广阔的应用前景。现有制备氧化铝的方法中,气相法成本过高,固相法不能得到粒度均匀的粒子,故本文采用液相法制备氧化铝,此方法成本低、工艺简单且易于放大生产,但所得产物在制备的整个过程中都易发生团聚现象,影响最终产品的性能。针对液相法所制得的氧化铝易团聚的现象,本文采用了以下办法：首先,使用螺旋通道型旋转床（RBHC）超重力反应装置强化两液相之间的传质,加大混合强度,减少所得溶胶中粒子得团聚；其次,反应原料中加入蔗糖做添加剂,利用蔗糖可在氧化铝表面单层分散的特性,起到阻碍氢氧化铝团聚的效果,并能在热处理过程中碳化,继续起到保护产物的作用；最后,在煅烧阶段使用微波作为热源,利用其加热均匀,烧结快的特点,制备γ和α相氧化铝,起到了明显效果。本文首先研究了氧化铝的制备工艺条件对产物的影响,如沉淀剂的选择、硝酸铝与蔗糖的配比、终点pH值、反应操作条件（包括超重力床的转速、沉淀剂加入速度以及溶胶老化时间）的影响。通过分析了不同条件下pH-t变化、产物的TG/DTA图、X射线衍射图谱、红外吸收光谱、粒度分布和扫描电镜图,得到较优的氧化铝制备工艺为：在螺旋通道型旋转床超重力反应装置中,以氨水为沉淀剂时,加入速度为10 ml/min,反应至pH=7（若选取碳酸铵为沉淀剂,反应终点应为pH=9）80℃老化2 h,在微波马弗炉中700℃煅烧4h可得到粒径小分布均匀、分散性好、结晶度高的γ-Al203。然后,在对煅烧条件对氧化铝制备的影响的研究中,通过分析煅烧产物的X射线衍射图谱和透射电镜图发现煅烧方式对产物有较大影响：微波煅烧比普通煅烧加热更为均匀,有利于制备出晶相完整、分散性好的γ-Al203。同时还得到了煅烧温度对前躯体的影响为：前躯体在700℃煅烧后为γ相,粒径约为9 nm;1100℃煅烧时为γ相与α的混合物,γ-Al203的平均约为9 nm,α相的平均粒径约为26 nm,说明团聚是伴随相变发生的。在1200℃下煅烧得到的产物中,γ相完全消失,得到完整的片状α晶相粉末,经谢乐公式计算,粉体的一次晶粒粒径为40.3 nm。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 纳米材料简介
• 1.2 氧化铝简介
• 2O₃简介'>1.2.1 γ-Al₂O₃简介
• 2O₃简介'>1.2.2 α-Al₂O₃简介
• 1.3 氧化铝的合成方法
• 1.3.1 气相合成法
• 1.3.2 液相合成法
• 1.3.3 固相合成法
• 1.4 纳米微粒的团聚现象
• 1.4.1 纳米颗粒团聚的形成机理
• 1.4.2 控制纳米颗粒团聚的方法
• 1.5 超重力反应器
• 1.5.1 超重力反应器简介
• 1.5.2 螺旋通道旋转床超重力反应器
• 1.6 微波加热
• 1.6.1 微波加热简介
• 1.6.2 微波煅烧氧化铝
• 1.7 课题的提出和意义
• 1.8 课题的研究内容
• 第2章 螺旋通道型旋转床（RBHC）超重力法制备氧化铝的研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验
• 2.2.1 实验原料及设备
• 2.2.2 实验装置及流程
• 2.2.3 实验步骤
• 2.3 样品的表征
• 2.3.1 X-射线衍射分析XRD
• 2.3.2 傅里叶红外光谱FTIR
• 2.3.3 扫描电镜SEM（Scanning electron microscopy）
• 2.3.4 透射电子显微镜TEM（transmission electron microscope）
• 2.3.5 激光粒度分布
• 2.3.6 差热差重TGA/DSC
• 2.4 实验结果分析与讨论
• 2.4.1. pH-t变化曲线
• 2.4.2 热重曲线
• 2.4.3 反应器的影响
• 2.4.4 沉淀剂的影响
• 2.4.5 添加蔗糖的影响
• 2.4.6 反应终点pH的影响
• 2.4.7 操作条件的影响
• 2.4.8 老化时间的影响
• 2.5 本章小结
• 第3章 微波煅烧制备氧化铝的研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验
• 3.2.1 实验原料及设备
• 3.2.2 实验方案
• 3.3 实验结果分析与讨论
• 3.3.1 热重TG-DTA
• 3.3.2 普通煅烧与微波煅烧效果分析
• 3.3.3 样品的相变分析
• 3.4 本章小结
• 第4章 结论与展望
• 4.1 全文结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士研究生期间发表的论文及专利