浸出—萃取法综合回收磷尾矿中磷、镁的试验研究

浸出—萃取法综合回收磷尾矿中磷、镁的试验研究

论文摘要

由于世界磷矿资源的逐渐枯竭,品位趋于贫化,而为了满足湿法磷酸对原料矿石的质量要求,通过各种选矿技术的运用,每年都产生大量的磷尾矿。如果能对磷尾矿进行综合利用,不仅可以减少资源浪费,还能避免尾矿堆积占用土地及对环境的污染。通过对此浮选获得的尾矿进行物相及化学分析后发现该尾矿的主要物相为Ca(CO3)2、Mg(CO3)2及Ca5F(PO4)3,其中P2O5含量7~9%,MgO含量高达16~18%,属高镁磷尾矿。本文初步探索了用盐酸和硫酸混合酸酸浸的方法来分解磷尾矿的工艺,新工艺主要研究了磷矿的酸解工艺条件、浸出液的综合净化,并对萃取分离MgCl2和H3PO4进行了实验研究。在酸解工艺条件优化研究中,通过单因素及正交试验获得实验室条件下的最佳工艺条件:反应时间60min、温度80℃、液固比为5:1、酸的过量系数则取1.05。在此工艺条件下P2O5和MgO都有较高的浸出率,分别为97.2%、98.5%,且各因素对P2O5和MgO的浸出率影响趋势相似。其中反应时间和液固比对二者浸出率的影响最为显著,酸的过量系数对它们浸出率的影响很小,主要是由误差所引起的。在综合净化过程中采用同步脱氟、脱硫、脱重金属,效果理想,达到净化要求。通过萃取实验研究,首先确定了选择正丁醇作为萃取剂,然后在进一步的试验研究中确定了最佳萃取工艺条件和反萃工艺条件,最佳萃取工艺条件:在H3PO4浓度为60%,萃取剂采用正丁醇,萃取相比为1:1,温度为常温,萃取时间为5分钟,在均衡搅拌速度下,P2O5萃取效果最佳,可达68%以上。最佳反萃工艺条件:反萃剂采用水,加入量为反萃前有机相体积的30%,反萃时间为3分钟,常温下进行反萃时,反萃率可达90%。本试验工艺条件易于控制,操作简单,对设备要求低,基本上可以实现循环生产,仅有少量对环境无污染的废渣。上述研究成果对瓮福磷矿浮选尾矿的开发利用具有一定的参考价值。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 磷矿资源概况
  • 1.2 高镁磷尾矿的及其利用研究现状
  • 1.2.1 高镁磷尾矿的产生及危害
  • 1.2.2 高镁磷尾矿利用途径及研究现状
  • 1.3 试验研究方案及主要内容
  • 1.3.1 试验研究方案及工艺流程
  • 1.3.2 试验研究主要内容及意义
  • 2 酸浸工艺试验研究
  • 2.1 试样及设备
  • 2.1.1 矿样分析
  • 2.1.2 试剂与设备
  • 2.2 反应原理及热力学分析
  • 2.2.1 反应原理
  • 2.2.2 热力学分析
  • 2.3 酸解工艺试验研究
  • 2.3.1 单因素试验
  • 2.3.2 正交试验
  • 2.3.3 循环浸出试验
  • 2.4 小结
  • 3 净化
  • 3.1 脱氟
  • 3.1.1 脱氟方法及原理
  • 3.1.2 脱氟过程及结果分析
  • 3.2 脱硫
  • 3.2.1 脱硫方法及原理
  • 3.2.2 脱硫过程与结果分析
  • 3.3 脱重金属
  • 3.4 综合净化
  • 3.5 小结
  • 4. 浸出液综合利用试验研究
  • 4.1 蒸发结晶
  • 4.2 溶剂萃取
  • 4.2.1 萃取设备及方案
  • 4.2.2 萃取剂的选择
  • 4.2.3 萃取工艺条件的确定
  • 4.2.4 反萃试验
  • 4.3 小结
  • 5 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录
  • 相关论文文献

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