空心钡铁氧体微球的制备与性能研究

论文摘要

本文首先以聚苯乙烯微球（PS）为成核基体,利用异相成核技术,制备了核壳复合粒子PS/钡铁氧体前驱物（BFP）,然后用热处理方法对其进行空心化处理和晶形转变处理。利用zetaPALS无机/有机多功能Zeta电位/粒度分析仪、红外光谱分析仪、综合热分析仪、X射线衍射仪和透射电镜对在热处理前后的核壳复合粒子进行了分析表征,并利用振动样品磁强计测试了经热处理后样品的静磁特性。 以过硫酸钾（KSP）为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备了PS微球。实验结果表明:在实验中由于采用的引发剂为KSP,故在制得的PS乳胶粒链末端链结的是阴离子基团-SO4-,使得PS粒子表面的Zeta电位为负值。而微球间的静电斥力作用,保证了微球在水中的分散性和稳定性。当在反应体系中只改变引发剂浓度,其它影响因素恒定时,PS微球的粒径随着引发剂浓度的增大而减小。 以表面带负电荷的PS微球为成核基体,利用异相成核技术,先使Ba2+和Fe3+富集在PS微球表面,再加入Ba2+和Fe3+的沉淀剂,使Ba2+和Fe3+以沉淀的形式包裹在PS微球的表面形成核壳复合粒子PS/BFP,因为反应体系是在碱性条件下结束的,从而使粒子表面带负电荷。真空干燥后的核壳复合粒子在不经任何表面修饰就可进行多层包裹BFP。 用热处理方法对用热处理方法对其空心化处理和晶形转变处理。热处理过程表明,PS微球在300℃左右就发生了分解反应,BFP在750℃左右了发生了晶形转变,即核壳复合粒子在750℃左右转变成了钡铁氧体空心微球,且随着热处理温度的升高,空心微球的饱和磁化强度增大。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 铁氧体磁性材料的分类及应用
• 1.3 磁铅石型钡铁氧体的晶体结构及基本特性
• 1.3.1 磁铅石型钡铁氧体的晶体结构
• 1.3.2 磁铅石型钡铁氧体的基本特性
• 1.3.2.1 磁铅石型钡铁氧体的磁晶各向异性
• 1.3.2.2 工艺因素对钡铁氧体电磁性能的影响
• 1.4 铁氧体的损耗机制
• 1.4.1 自然共振损耗
• 1.4.2 畴壁共振损耗
• 1.4.3 介电损耗
• 1.5 铁氧体常用的制备方法
• 1.5.1 自蔓延合成法
• 1.5.2 溶胶凝胶法
• 1.5.3 化学共沉淀法
• 1.5.4 水热合成法
• 1.5.5 微乳液法
• 1.5.6 化学共沉-高温助熔法
• 1.6 空心微球的制备方法
• 1.6.1 超声波法
• 1.6.2 静电自组装法
• 1.6.3 模板-界面反应法
• 1.6.4 微乳液法
• 1.7 本论文的研究目的及主要内容
• 第2章 乳胶粒子的制备
• 2.1 引言
• 2.2 无皂乳液聚合理论
• 2.3 实验原料与实验仪器
• 2.3.1 实验原料
• 2.3.2 实验仪器
• 2.4 PS微球的制备及其特性的表征
• 2.4.1 实验条件与实验步骤
• 2.4.1.1 合成条件的限制
• 2.4.1.2 实验步骤
• 2.4.2 PS微球的的分析测试方法
• 2.4.3 结果与讨论
• 2.4.3.1 PS微球的红外光谱分析
• 2.4.3.2 PS微球表面Zeta电位的测定
• 2.4.3.3 引发剂浓度对PS微球粒径的影响
• 2.4.3.4 PS微球的TEM分析
• 2.4.3.5 放置时间对PS微球稳定性的影响
• 2.5 P（St-co-AA）微球的制备及其特性的表征
• 2.5.1 实验步骤
• 2.5.2 结果与讨论
• 2.5.2.1 电解质浓度对微球粒径的影响
• 2.5.2.2 AA浓度对微球粒径的影响
• 2.5.2.3 AA浓度对微球粒径的影响
• 2.6 本章小结
• 第3章 钡铁氧体空心微球的制备和表征
• 3.1 实验原料和实验仪器
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 钡铁氧体空心微球的制备
• 3.2.1 实验原理
• 3.2.2 实验步骤
• 3.3 分析测试方法
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 沉淀剂浓度的确定
• 3.4.2 核壳复合粒子壳层的确定
• 3.4.3 钡离子和铁离子摩尔比对样品物相的影响
• 3.4.4 核壳复合粒子的表面电位
• 3.4.5 核壳复合粒子的红外光谱分析
• 3.4.6 核壳复合粒子的TG-DSC分析
• 3.4.7 空心微球的XRD分析
• 3.4.8 核壳复合粒子的形貌观察
• 3.4.9 空心微球的形貌观察
• 3.4.10 热处理温度条件对空心微球静磁特性的影响
• 3.4.10.1 热处理温度对空心微球静磁特性的影响
• 3.4.10.2 保温时间对空心微球静磁特性的影响
• 3.5 小结
• 第4章 结论
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表的论文
• 致谢