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Nb基超高温合金熔炼用坩埚的选择及石墨坩埚惰性涂层的制备

2020-11-24阅读(898)

Nb基超高温合金熔炼用坩埚的选择及石墨坩埚惰性涂层的制备

论文摘要

目前Nb基超高温合金的定向凝固多采用水冷铜坩埚内的Czochralski法或无坩埚的电子束区熔、光悬浮区熔和感应悬浮区熔技术。为了获得Nb基超高温合金整体定向凝固用坩埚，首先从热力学计算上对坩埚材料与合金元素的反应性进行了分析，并在ZrO2、Y2O3和Al2O3等纯陶瓷坩埚内进行了重熔Nb基超高温合金的实验；然后在石墨坩埚表面制备了相应陶瓷涂层并再次进行了重熔实验。使用OLYMPUS PM-G3光学显微镜观察了重熔后反应层的微观形貌；使用带能谱的JSM-6400型扫描电镜分析了反应层的微观组织及成分。 热力学计算表明，在1027℃～2027℃的计算温度范围内，只有Y2O3和BeO不与Nb基超高温合金中的主要元素Nb、Si、Ti和Hf发生反应。 在ZrO2陶瓷坩埚内分别于1780℃和1810℃保温30分钟重熔Nb基超高温合金后，发现在靠近坩埚壁的合金部分中存在大块多边形硅化物相，而合金中间部分的相组成及特征与电弧熔炼态的基本一致；Zr元素在合金部分中主要存在于Hf的氧化物相中；合金熔体对坩埚有玷污，其中以Ti和Hf对坩埚的玷污为主，且1810℃时合金熔体对坩埚的玷污作用要比1780℃时的强。 在Y2O3陶瓷坩埚内分别于1780℃保温10分钟、1810℃保温30分钟和1830℃保温30分钟重熔Nb基超高温合金后，发现随着温度的升高，合金熔体对坩埚壁的作用加剧，且主要以Ti和Hf与其的反应为主；在靠近Y2O3坩埚壁的合金层中出现一层富含Y的氧化物相，其厚度从1780℃时的60μm增加到1830℃时的120μm；Y元素在合金部分中仍然主要存在于Hf的氧化物相中，且合金中Y的氧化物相大多是大片存在的，表明是由于Y2O3陶瓷坩埚不致密，在高温熔体冲刷下脱落而裹入合金熔体内部造成的。 在Al2O3陶瓷坩埚内于1780℃保温30分钟重熔Nb基超高温合金后，发现坩埚表面渗出大量金红色TiO2，表明其与熔体的反应较剧烈。 控制浆料的pH值为8、球磨时间为6h、Y2O3固相含量为60wt％、CMC水溶液浓度为1wt％及烧结温度为1900℃等条件，制备出了涂层间界面明显、Y2O3外层致密并与CVD SiC内层连接牢固的复合涂层。在这种具有复合涂层的石墨坩埚中重熔Nb基超高温合金时，Y2O3外层发生剥落，致使C对合金熔体有玷污，在合金熔体中形成Nb和Ti的碳化物。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 资料综述
  • 1.1 Nb基超高温合金的研究意义
  • 1.2 Nb基超高温合金的成分设计
  • 1.3 Nb基超高温合金的制备技术
  • 1.4 Nb基超高温合金定向凝固用坩埚的选择
  • 1.5 涂层的制备
  • 1.5.1 常见的陶瓷涂层制备技术
  • 1.5.2 高温熔烧法制备陶瓷涂层
  • 1.6 本课题组已进行的研究工作及研究内容
  • 1.6.1 本课题组已进行的研究工作
  • 1.6.2 研究内容
  • 1.6.3 本文创新点
  • 第2章 Nb基超高温合金与石墨坩埚氧化物涂层反应的热力学分析
  • 2.1 氧化物材料与Nb基超高温合金中组成元素反应的热力学分析
  • 2.1.1 Nb与金属氧化物材料反应的热力学分析
  • 2.1.2 Ti与金属氧化物材料反应的热力学分析
  • 2.1.3 Si与氧化物材料反应的热力学分析
  • 2.1.4 Hf与氧化物材料反应的热力学分析
  • 2.2 热力学计算结果分析
  • 2.3 其他涂层材料
  • 2.4 本章小结
  • 第3章 Nb基超高温合金熔体与陶瓷类坩埚的高温反应
  • 2坩埚内重熔Nb基超高温合金'>3.1 在ZrO2坩埚内重熔Nb基超高温合金
  • 2坩埚内重熔后横截面的宏观形貌'>3.1.1 合金在ZrO2坩埚内重熔后横截面的宏观形貌
  • 2坩埚内重熔后的微观组织形貌'>3.1.2 Nb基超高温合金在ZrO2坩埚内重熔后的微观组织形貌
  • 2坩埚内于1780℃保温30分钟重熔时与坩埚的反应程度'>3.1.3 Nb基超高温合金在ZrO2坩埚内于1780℃保温30分钟重熔时与坩埚的反应程度
  • 2坩埚内于1810℃保温30分钟重熔时与坩埚的反应程度'>3.1.4 Nb基超高温合金在ZrO2坩埚内于1810℃保温30分钟重熔时与坩埚的反应程度
  • 2O3坩埚内重熔Nb基超高温合金'>3.2 在Y2O3坩埚内重熔Nb基超高温合金
  • 2O3坩埚内于不同温度重熔后的微观形貌'>3.2.1 Nb基超高温合金在Y2O3坩埚内于不同温度重熔后的微观形貌
  • 2O3坩埚内于1780℃保温10分钟重熔后的反应情况'>3.2.2 Nb基超高温合金在Y2O3坩埚内于1780℃保温10分钟重熔后的反应情况
  • 2O3坩埚内于1810℃保温30分钟重熔后的反应情况'>3.2.3 Nb基超高温合金在Y2O3坩埚内于1810℃保温30分钟重熔后的反应情况
  • 2O3坩埚内于1830℃保温30分钟重熔后的反应情况'>3.2.4 Nb基超高温合金在Y2O3坩埚内于1830℃保温30分钟重熔后的反应情况
  • 2O3坩埚内于1780℃保温30分钟重熔后的反应情况'>3.3 Nb基超高温合金在Al2O3坩埚内于1780℃保温30分钟重熔后的反应情况
  • 3.4 本章小结
  • 第4章 石墨坩埚上惰性陶瓷涂层的制备
  • 4.1 石墨坩埚的制备
  • 2O3稳定的ZrO2）涂层的制备'>4.2 石墨基体YSZ（Y2O3稳定的ZrO2）涂层的制备
  • 2O3外层的复合涂层的制备'>4.3 石墨坩埚上CVD SiC内层和浸涂Y2O3外层的复合涂层的制备
  • 4.3.1 石墨基体SiC涂层的制备
  • 2O3浆料的制备'>4.3.2 Y2O3浆料的制备
  • 2O3浆料的球磨除气'>4.3.3 Y2O3浆料的球磨除气
  • 2O3涂料的浸涂'>4.3.4 Y2O3涂料的浸涂
  • 2O3外层的烧结'>4.3.5 Y2O3外层的烧结
  • 4.4 制备涂层的结果分析
  • 4.4.1 1#涂层坩埚的微观形貌及成分分析
  • 4.4.2 2#涂层坩埚的微观形貌及成分分析
  • 4.4.3 3#涂层坩埚的微观形貌及成分分析
  • 4.5 本章小结
  • 第5章 在具有复合涂层的石墨坩埚内重熔Nb基超高温合金
  • 5.1 重熔后反应层的微观组织形貌
  • 5.2 复合涂层石墨坩埚与Nb基超高温合金的反应程度
  • 5.2.1 反应层的线扫描能谱成分分析
  • 5.2.2 坩埚部分的反应情况
  • 5.2.3 合金部分的反应情况
  • 5.3 本章小结
  • 5.4 制备石墨坩埚表面惰性涂层的改进措施
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间发表的学术论文
  • 致谢

    • 相关论文文献

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