MgAlON透明陶瓷的制备研究

论文摘要

MgAlON是在AlON透明陶瓷的基础上新近发展起来的一种新型透明陶瓷材料。它具有和AlON相同的晶体结构和相近的晶格常数,更好的低温稳定性。高致密度的MgAlON陶瓷材料有优良的机械性能和光学透过性能,尤其是在0.25～6μm波长范围内有很高的透过率,使其在诸多领域显示出良好的应用前景。本论文首先根据空位浓度与MgO、AlN含量的关系及MgO-AlN-Al2O3三元体系相图,设计出实验的组分组成。采用固相反应法合成了纯度高、晶粒细小、尺寸分布均匀可满足烧结要求的MgAlON透明陶瓷粉体。研究了合成温度、保温时间、升温速率、合成气氛和组分组成等对合成粉体的纯度、粒径大小及分布影响。获得了场致快速合成MgAlON透明陶瓷原料粉体的优化制备工艺,并优选出透明相区内高质量粉体的组分组成,建立了合成粉体的质量与组分组成之间的关系。以优化出的高质量粉体为原料,采用无压烧结工艺制备MgAlON透明陶瓷。研究了不同烧结温度和不同组成对MgAlON陶瓷材料性能的影响。结果表明,MgAlON透明陶瓷粉体在1900℃、保温24h的烧结条件下制备出了相对密度为99.98%、在0.25～6μm波段范围内最大光学透光率为42%（厚度为1mm）、硬度为13.3+0.82GPa的MgAlON透明陶瓷。微观结构分析显示该条件下烧结体结构致密,晶粒大小分布均匀且气孔较少,无第二相存在。为获得晶粒尺寸细小,机械性能良好且光学性能优异的MgAlON透明陶瓷材料,本文尝试使用SPS快速烧结方法制备MgAlON透明陶瓷。研究了烧结温度、升温速率、保温时间、压力对烧结体性能的影响。结果表明,优化的制备工艺为烧结温度1600℃、升温速率100℃／min、压力60MPa、保温时间1min。该工艺条件下制备的样品相对密度为99.54%、0.25～6μm波段范围内最大光学透光率为72%（厚度为1mm）、硬度为14.17±0.30GPa。微观结构分析显示该条件下制备的烧结体结构致密、晶粒大小约1.5μm、尺寸分布均匀、无第二相存在。比较无压烧结样品可知,SPS制备工艺可以明显降低晶粒尺寸,提高样品硬度且可获得较高红外透过性能的样品。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1.透明陶瓷材料的研究现状
• 1.2.影响陶瓷透光的因素
• 1.2.1.原料粉体性能的影响
• 1.2.2.晶体结构的影响
• 1.2.3.晶界结构的影响
• 1.2.4.气孔的影响
• 1.2.5.表面加工的影响
• 1.3.MgAlON陶瓷的组成及结构
• 1.3.1.MgAlON的相关系
• 1.3.2.MgAlON的晶体结构
• 1.4.MgAlON透明陶瓷的制备技术
• 1.4.1.MgAlON粉体的制备
• 1.4.2.MgAlON透明陶瓷的制备
• 1.5.研究的目的、意义及主要内容
• 1.5.1.研究目的及意义
• 1.5.2.研究内容
• 第2章 实验方法
• 2.1.实验原料
• 2.2.实验方法
• 2.2.1.试样制备
• 2.2.2.性能测试与结构分析
• 第3章 MgAlON透明陶瓷粉体的合成
• 3.1.实验方案
• 3.2.MgAlON体系透明陶瓷粉体的组成设计
• 3.2.1.固相反应的基本条件
• 2O₃-AlN-MgO三元体系的组成设计'>3.2.2.Al₂O₃-AlN-MgO三元体系的组成设计
• 3.3.MgAlON透明陶瓷粉体的合成
• 3.3.1.合成温度的影响
• 3.3.2.升温速率的影响
• 3.3.3.保温时间的影响
• 3.3.4.合成气氛的影响
• 3.3.5.不同组成MgAlON透明陶瓷粉体的合成
• 3.4.本章小结
• 第4章 MgAlON透明陶瓷的无压烧结研究
• 4.1.烧结温度的影响
• 4.1.1.物相分析
• 4.1.2.相对密度
• 4.1.3.微观结构
• 4.1.4.表观照片
• 4.1.5.光学透过率
• 4.1.6.机械性能和介电性能测试
• 4.2.组成的影响
• 4.21.相对密度
• 4.2.2.微观结构
• 4.2.3.表观照片
• 4.2.4.光学透过率
• 4.2.5.机械性能和介电性能测试
• 4.3.优化工艺制备样品的性能分析
• 4.3.1.TEM分析
• 4.3.2.直线透过率及表观照片
• 4.4.本章小结
• 第5章 MgAlON透明陶瓷的SPS快速烧结探索
• 5.1.烧结温度的影响
• 5.1.1.物相分析
• 5.1.2.相对密度
• 5.1.3.微观结构
• 5.1.4.光学透过率
• 5.2.升温速率的影响
• 5.2.1.相对密度
• 5.2.2.微观结构
• 5.2.3.光学透过率
• 5.3.保温时间的影响
• 5.3.1.相对密度
• 5.3.2.微观结构
• 5.3.3.光学透过率
• 5.4.压力的影响
• 5.4.1.相对密度
• 5.4.2.微观结构
• 5.4.3.TEM分析
• 5.4.4.光学透过率
• 5.4.5.机械性能
• 5.5.本章小结
• 第6章 结论
• 参考文献
• 硕士期间发表论文和申请专利情况
• 致谢