离子色谱电化学前处理方法的研究及在食品分析中的应用

论文摘要

论文依据电化学原理研究了三种用于离子色谱法的前处理方法与相关装置:在采用离子色谱法检测玉米中的钠、铵、钾、镁、钙时采用电解水产生OH-的方法中和了样品消解液的酸度使之适合离子色谱法分析;在采用离子色谱法检测紫菜中的含碘量时采用电化学氧化将样品中的碘全部转化为IO3-,使之可以采用通用、灵敏的抑制电导离子色谱法进行检测;在采用离子色谱法检测面粉中的溴酸根离子时采用电化学方法将被测离子由BrO3-转化为Br-,克服了样品中大量Cl-对测定的干扰。论文中的电化学前处理装置为由离子交换膜及耐蚀电极组成的电渗析槽或电解槽。本论文共分四章。第一章综述了离子色谱法测定样品的各种前处理方法,介绍了电化学前处理器的原理及相关知识。根据传统前处理方法的局限性、离子色谱测定对测定样品的要求以及电化学前处理的优点提出电化学前处理装置应用于离子色谱法的优点。第二章主要研究了电化学酸中和前处理方法及其在检测玉米中钠、铵、钾、钙、镁等5种常见阳离子时的应用。本章主要分为四节:第一节介绍检测玉米中钠、铵、钾、镁、钙的意义和已有检测方法的不足,并提出将电化学中和器应用到离子色谱法前处理中。第二节介绍了消解、电化学中和前处理的具体操作步骤。第三节讨论实验结果和实验条件。讨论了电化学中和的必要性和可行性,电化学中和器的结构和工作流程,以及不同样品、不同检测方法的测定结果。第四节小结。第三章研究了电化学氧化前处理方法及其在检测紫菜中碘时的应用。分为四节:第一节叙述了测定紫菜等食品中碘含量的意义,现有的检测方法及这些方法的不足之处,提出了电化学氧化离子色谱法测定紫菜中碘的新方法。第二节介绍了电化学氧化离子色谱法测定紫菜中碘含量的实验条件和实验步骤。第三节讨论了实验结果和实验条件。讨论了采用电化学氧化的原因,分析了电化学氧化的可能性及所需条件,讨论了电化学还原装置的结构、工作流程,实验条件的选择及同光度法的比较。第四节小结。第四章研究了电化学还原前处理方法并将其应用到检测面粉中的溴。本章分为四节:第一节介绍了面粉中溴酸盐问题的由来,已有的各种检测方法及各种方法的不足之处。第二节介绍了电化学还原离子色谱法测定面粉中溴酸盐的实验条件及具体实验步骤。第三节讨论了实验结果、实验条件。讨论了电化学还原装置的结构、工作流程,分离及电化学还原的条件。第四节小结。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 离子色谱测定的前处理方法
• 1.1.1 样品前处理的目的
• 1.1.2 样品前处理的基本步骤和评价标准
• 1.1.3 常用样品前处理方法
• 1.2 离子色谱电化学前处理及电化学前处理器
• 1.2.1 电化学前处理器的基本特征
• 1.2.2 电化学前处理器的理论依据
• 1.2.3 电化学前处理装置的应用
• 1.3 论文技术路线与创新意义
• 参考文献
• 第二章 电化学中和前处理的研究及其在离子色谱法检测玉米中部分阳离子时的应用
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器和试剂
• 2.2.2 标准溶液的配置
• 2.2.3 色谱条件
• +，Mg²⁺，Ca²⁺的测定'>2.2.4 K⁺，Mg²⁺，Ca²⁺的测定
• +，NH₄⁺的测定'>2.2.5 Na⁺，NH₄⁺的测定
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 样品提取方法的选择
• 2.3.2 电化学中和
• 2.3.3 线性关系及检出限
• 2.3.4 测定结果和精密度
• 2.3.5 回收率
• 2.3.6 与原子发射光谱法测定结果的比较
• 2.3.7 不同样品的比较
• 2.4 小结
• 参考文献
• 第三章 电化学氧化前处理的研究及在离子色谱法测定紫菜中含碘量的应用
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器和试剂
• 3.2.2 色谱条件
• 3.2.3 实验步骤
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 电化学氧化
• 3.3.2 电化学氧化器结构和工作流程
• 3.3.3 电流，流速及循环次数的选择
• 3.3.4 色谱条件的选择
• 3.3.5 线性关系和检测限
• 3.3.6 测定结果和精密度
• 3.3.7 回收率
• 3.3.8 比较结果
• 3.4 小结
• 参考文献
• 第四章 电化学还原前处理的研究及在离子色谱法测定面粉中溴酸盐添加量的应用
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 标准溶液配置
• 4.2.3 色谱条件
• 4.2.4 实验步骤
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 电化学还原
• 4.3.2 电化学还原装置结构及工作流程
• 4.3.3 色谱柱的选择
• 4.3.4 线性关系和工作曲线方程
• 4.3.5 精密度
• 4.3.6 回收率
• 4.3.7 实际样品检测
• 4.4 小结
• 参考文献
• 论文小结
• 在学期间发表和交流的论文
• 致谢